Analysis of milk powders based on Chinese standard method using the Agilent 5100 SVDV ICP-OES

Význam tématu

Mléčné prášky představují klíčový průmyslový produkt s vysokým obsahem minerálních živin, zároveň mohou nést stopy toxických kovů odrážející environmentální znečištění. Spolehlivá a standardizovaná analýza jejich prvkového složení je nezbytná pro ochranu zdraví spotřebitelů a pro dodržení národních i mezinárodních potravinářských norem.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo ověřit metodu stanovení Ca, Fe, Zn, Na, K, Mg, Cu, Mn podle čínské normy GB 5413.21–2010 pomocí Agilent 5100 SVDV ICP-OES s Dichroic Spectral Combiner (DSC) technologií. Studie demonstrovala současné měření stopových a major prvků v jednom běhu bez časové penalizace.

Použitá metodika a instrumentace

Všechna měření probíhala na Agilent 5100 SVDV ICP-OES se synchronním osovým a radiálním detekčním režimem. Vzorky mléčného prášku (NIST SRM 8435) byly rozpuštěny v mikrovlnné digesci s HNO₃ a H₂O₂ a ředěny (1:25, konečná 20 % HNO₃). Calibration standards podle GB metody byly připraveny z jednoprvkových roztoků v rozpětí od 0,05 µg/mL až po 750 µg/mL pro major i stopové prvky. Jako interní standard byl použit cesium (Cs) pro major prvky a yttrium (Y) přidávané online pro stabilizaci signálu. Nejvýznamnější parametry: doba čtení 10 s, 3 replikáty, RF výkon 1,3 kW, průtok plazmatu 12 L/min, průtok nebulizéru 0,7 L/min, výška pozorování 6 mm.

Hlavní výsledky a diskuse

Detekční limity (MDL) stanovené jako 3σ z deseti opakování blanku byly nižší než limity požadované čínskou normou. Dynamický rozsah SVDV ICP-OES pokrývá úrovně od jednotek ppb až po procenta bez nutnosti manuálního ředění. Obnova prvků v mléčném SRM se pohybovala mezi 92 % a 107 %, což potvrzuje přesnost metody. Kromě osmi normou požadovaných prvků byly kvantifikovány i P, S, Sr a Mo, důležité pro globální standardy.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá analýza major i stopových prvků v jednom měření.
• Vysoká linearita a šířka dynamického rozsahu bez opakovaných běhů.
• Nízká spotřeba argonu a minimální údržba plazmového hořáku.
• Vhodné pro rutinní QA/QC laboratoře a národní standardizaci.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření aplikace na další matice potravin a biomolekulární vzorky.
• Integrace s automatizovanými vzorek připravujícími systémy a LIMS.
• Využití v real-time monitoringu průmyslových procesů a životního prostředí.
• Další zlepšení detekčních limitů pomocí nových interních standardů a plasma technologie.

Závěr

Agilent 5100 SVDV ICP-OES se synchronním osovým a radiálním snímáním umožňuje efektivní a přesné plnění čínské normy GB 5413.21–2010 pro analýzu mléčných prášků. Metoda kombinuje vysokou citlivost, široký dynamický rozsah a nízké náklady na provoz.

Reference

• P. D. Kluckner, D. F. Brown, R. Sylvestre, Analysis of milk by plasma emission spectrometry, ICP Information Newsletter 1981, 7, 83.
• A. J. Ryan, Direct analysis of milk powder on the Liberty Series II ICP-AES with the axially-viewed plasma, ICP Instruments At Work 1997, ICP-21.
• A. Tame, D. Hoobin, Direct Analysis of Milk Powder by Axially-Viewed Simultaneous ICP-OES, Agilent application note 2010, ICPES-26.
• Agilent Technologies, Technical overview: Synchronous Vertical Dual View (SVDV) for superior speed and performance, 2014, 5991-4853EN.