The Direct Analysis of Milk Powder on the Liberty Series II ICP-OES with the Axially-Viewed Plasma

Význam tématu

Analýza sušeného mléka je klíčová pro posouzení environmentální kontaminace, příjem toxických a esenciálních prvků v potravinách a kvalitu výživy. Moderní techniky ICP-OES a ICP-MS umožňují rychlé a simultánní stanovení více prvků, čímž překonávají časově náročné a chemicky náročné klasické metody mokrého trávení a suché popíjení.

Cíle a přehled studie

Studie se zaměřuje na přímou analýzu sušeného mléka pomocí axiálně pozorovaného ICP-OES (Agilent Liberty Series II) s využitím vodných kalibrací a interního standardu (Sc) pro kompenzaci viskozity. Dále je hodnocen vliv přídavku cesia jako ionizačního potlačovače na přesnost stanovení major, minor a trace prvků.

Použitá metodika a instrumentace

Pracovní přístroj: Agilent Liberty Series II ICP-OES s axiálně pozorovanou plazmou, 40 MHz RF generátor, Czerny-Turner monokromátor (1800 grot/mix), axiální hořák 2,3 mm.

• Parametry plazmy: výkon 1,30 kW; tok plasmového plynu 15,0 L/min; pomocný plyn 1,5 L/min.
• Sprejová komora: Sturman-Masters; nebulizér V-groove, tlak 240 kPa.
• Pumpa: rychlost 15 rpm, odběr 1,5 mL/min; rychlé proplachování 50 rpm.
• Standardy připraveny v 18 MΩ·cm vodě s 0,5 % HNO₃, 0,002 % Triton X-100; Sc jako interní standard 0,5 mg/L; pro ionizační potlačení 1 % CsCl.

Hlavní výsledky a diskuse

Interní standard Sc výrazně zlepšil korekci viskozity, dlouhodobou stabilitu (1,2–2,0 % RSD) a částečně i kompenzaci ionizačních interferencí EIE. Přídavek 1 % Cs odstranil interference Na, K, Ca a umožnil výsledky v souladu s certifikátem NIST SRM 8435 pro major, minor i trace prvky. Doporučený čas prodlevy 25 s a stabilizace 20 s zaručují spolehlivé přechodové odezvy.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje jednoprocesní stanovení major, minor i trace prvků bez časově náročného trávení, s minimem nebezpečných chemikálií a vysokou produktivitou pro rutinní analýzy v potravinářství a kontrolních laboratořích.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozšíření automatizace přípravy vzorků, aplikace v širokém spektru potravin i environmentálních matic a kombinace s ICP-MS pro ultra-trace analýzy. Vývoj pokročilých korekčních algoritmů a matričních standardů zlepší přesnost i v náročných maticích.

Závěr

Přímá analýza sušeného mléka pomocí axiálního ICP-OES s interním standardem a ionizačním potlačovačem Cs poskytuje rychlou, přesnou a reprodukovatelnou metodu pro víceprvkové stanovení. Validita je potvrzena shodou s NIST SRM 8435.

Reference

1. P. D. Kluckner, D. F. Brown, R. Sylvestre. Analysis of milk by plasma emission spectrometry. ICP Information Newsletter, 1981, 7, 83.
2. R. C. Munter, R. A. Grande, P. C. Ahn. Analysis of animal tissue and food materials by inductively coupled plasma emission spectrometry. ICP Information Newsletter, 1979, 5, 368.
3. N. W. Barnett, L. S. Chen, G. F. Kirkbright. Determination of trace concentrations of lead and nickel in freeze-dried human milk by atomic absorption spectrometry and inductively coupled plasma emission spectrometry. Analytica Chimica Acta, 1983, 149, 115–121.
4. J. Borkowska-Burnecka, E. Szmigiel, W. Zyrnicki. Determination of major and trace elements in powdered milk by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry. Chemia Analityczna, 1996, 41, 625–632.
5. S. E. Emmett. Analysis of liquid milk by inductively coupled plasma mass spectrometry. Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 1988, 3, 1145–1146.
6. J. R. Dean, L. Ebdon, R. Massey. Selection of mode for the measurement of lead isotope ratios by inductively coupled plasma mass spectrometry and its application to milk powder analysis. Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 1987, 2, 369–374.
7. C. Dubuisson, E. Poussel, J.-M. Mermet. Comparison of axially and radially viewed inductively coupled plasma atomic emission spectrometry in terms of signal-to-background ratio and matrix effects. Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 1997, 12, 281–286.
8. I. B. Brenner, A. Zander, M. Cole. Characterization of an axially and radially viewed inductively coupled plasma - influence of Na and Ca. Journal of Analytical Atomic Spectrometry, in press.