Determination of Lead in Unleaded Gasoline by ICP–OES with the Use of Oxygen and a Cooled Spray Chamber

Význam tématu

Olovo je toxický kov s kumulativními účinky, jehož emisním zdrojem byl dlouhodobě benzín s olovnatými aditivy. I v bezolovnatém benzínu mohou zůstat stopy Pb, které vyžadují citlivé analytické metody pro ochranu zdraví a životního prostředí.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout a validovat postup pro stanovení olova v bezolovnatém benzínu pomocí ICP-OES s přidáním kyslíku a chlazené rozprašovací komory. Validace proběhla s využitím NIST SRM 2712 jako referenčního materiálu.

Použitá metodika a instrumentace

Pro měření byla použita zařízení a podmínky:

• Agilent Liberty 220 ICP-OES
• Chlazená skleněná rozprašovací komora (–10 °C)
• Konzentrický skleněný nebulizér typu K
• Demontovatelná hořáková trubice s injektorem 0,8 mm
• Přidání kyslíku do pomocného toku argonu (optimálně 0,035 L/min)
• Parametry plazmy: výkon 1,5 kW, tok plazmového plynu 15 L/min, pomocného 2,25 L/min
• Rychlost nasávání 0,2 mL/min, integrační čas 5 s, výška pozorování 8 mm
• Reagencie: iso-octan, toluen, dekalin, jód, Aliquat 336

Hlavní výsledky a diskuse

• Optimální průtok kyslíku zabránil karbonovým depozitům a zajišťoval stabilní plazmu
• Jód a Aliquat 336 stabilizují alkyljod olova pro konzistentní signál
• Vlnová délka 283,306 nm poskytla detekční limit 0,05 mg/L
• Časy omytí chlazené komory: 1 % signálu za 33 s, 0,1 % za 80 s, návrat k pozadí za 130 s
• Dlouhodobá stabilita signálu (0,7–1,1 %RSD) a přesnost 1–5 %RSD
• Stanovení NIST SRM 2712: 0,0080±0,0002 g/L vs cert. 0,0079±0,0003 g/L
• Bezolovnatý benzín: 0,00039±0,00001 g/L Pb

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí široký dynamický rozsah, odolnost vůči chemickým rušením a možnost multielementálních měření. Stabilita plazmy a minimální karbonové depozice zvyšují spolehlivost v rutinní analýze stopových kovů v palivech.

Budoucí trendy a možnosti využití

Možnosti rozšíření zahrnují automatizaci chlazených komor, adaptaci na další prvky nebo matice, integraci do online monitoringu kvality paliv a kombinaci s hmotnostní spektrometrií pro speciační analýzu.

Závěr

Vyvinutá ICP-OES metoda s přidáním kyslíku a chlazenou rozprašovací komorou prokázala vysokou přesnost, reprodukovatelnost a dlouhodobou stabilitu při stanovení olova v bezolovnatém benzínu.

Reference

1. U. Ewers, H. W. Schlipkoter, Metal and their compounds in the environment. Occurrence, analysis and biological relevance, VCH 1991, s. 971–1014.
2. H. S. Posner, T. Damstra, J. O. Nriagu, The biogeochemistry of lead in the environment, Elsevier 1978, s. 173–224.
3. R. R. Russell, R. Stephens, Lead versus health science and effects of low level lead exposure, John Wiley & Sons 1983, s. 141–177.
4. Air quality criteria for lead, USEPA EPA-600/8-83/028, vols I–IV, 1986.
5. Standard test method for lead in gasoline by X-Ray Spectrometry, ASTM D2599, 1981.
6. Standard test method for low level lead in gasoline by X-ray spectrometry, ASTM D3229, 1983.
7. Standard method for testing rapid field test for trace lead in unleaded gasoline (colorimetric method), ASTM D3348, 1985.
8. Standard test method for lead in gasoline, volumetric chromate method, ASTM D2547, 1982.
9. Standard test method for trace amounts of lead in gasoline, ASTM D3116, 1982.
10. Standard test method for lead in gasoline iodine monochloride method, ASTM D3341, 1980.
11. M. Kashiki et al., Determination of lead in gasoline by AAS, Anal. Chim. Acta 1971, 53, 95–100.
12. J. B. Sanders, Lead in gasoline by Atomic Absorption, Varian Techtron 1973.
13. Standard test method for lead in gasoline by AAS, ASTM D3237, 1984.
14. D. Truitt, J. W. Robinson, Spectroscopic studies of organic compounds introduced into RF plasma, Anal. Chim. Acta 1970, 51, 61–67.
15. S. Greenfield et al., Inductively coupled plasma discharges for Spectrochemical Analysis, ICP Inf. Newsl. 1976, 2, 167–173.
16. B. Magyar et al., Effects of aerosol drying and oxygen feeding on ICP analytical performance, Spectrochim. Acta 1986, 41, 27–38.