Multi-elemental determination of gasoline using Agilent 5100 ICP-OES with oxygen injection and a temperature controlled spray chamber

Význam tématu

Stopové kovy v benzínu představují významný environmentální a technologický problém. Nežádoucí prvky, zejména křemík, mohou způsobovat usazování na komponentách spalovacích motorů a katalyzátorech, což vede k vyšším nákladům na údržbu a emisím škodlivin.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout a ověřit spolehlivou metodu pro simultánní stanovení 21 prvků v benzínu pomocí Agilent 5100 SVDV ICP-OES. Hlavní zaměření bylo na dosažení nízkých detekčních limitů, přesných výsledků a dlouhodobé stability během rutinní analýzy vysoce těkavého vzorku.

Použitá metodika a instrumentace

• Agilent 5100 Synchronous Vertical Dual View ICP-OES s 27 MHz SSRF pro robustní plazmu schopnou pojmout organické vzorky.
• Vertikální torch a radální režim měření pro lepší manipulaci s benzínem.
• Vstřik kyslíku do pomocného argonu (15 % Ar/O₂) ke snížení uhlíkových depozitů a udržení stability plazmy.
• IzoMist teplotně řízená sprayerová komora nastavená na –10 °C pro omezení odpařování a kolísání plazmy.
• Metoda standardních přídavků s maticovým matchováním pomocí základového minerálního oleje a organického ředidla.

Hlavní výsledky a diskuse

• Kalibrační přímky pro všech 21 analyzovaných prvků vykazovaly koeficient korelace > 0,999 a chybu měření < 10 %.
• Metodní detekční limity (MDL) se pohybovaly na úrovni desetin až setin ppm; použití FACT korekce výrazně zlepšilo MDL pro P a Pb.
• Recoverie po přídavcích při 0,5 a 1 ppm dosáhly 98–108 %, což potvrzuje přesnost metody v matici benzínu.
• V dlouhodobé stabilitě (8 h kontinuální analýza 1 ppm spikovaného vzorku) byla odchylka < 3 % RSD pro všechny prvky, bez potřeby rekalibrace.

Přínosy a praktické využití metody

• Možnost rutinního monitoringu stopových prvků v benzínech a dalších lehkých organických matricích.
• Minimalizace údržby díky potlačení uhlíkových depozitů kyslíkovou příměsí a chlazenou komorou.
• Vysoká citlivost a reprodukovatelnost vhodná pro QA/QC laboratoře petrochemického průmyslu.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření metody na další vzorky s vysokým obsahem organických rozpouštědel, např. biopaliva či ropné frakce.
• Integrace s chromatografickými technikami pro oddělení těkavých složek před ICP-OES detekcí.
• Využití automatizovaných vzorkovačů a online monitorovacích systémů pro kontinuální kontrolu kvality produktů.
• Další optimalizace softwarových korekcí spektrálních interferencí pro složitější matrice.

Závěr

Vyvinutá metoda na Agilent 5100 SVDV ICP-OES pro stanovení 21 stopových prvků v benzínu prokázala vynikající citlivost, přesnost a dlouhodobou stabilitu. Kombinace kyslíkové příměsi a teplotně řízené komory umožňuje spolehlivou a efektivní analýzu vysoce těkavých matric bez častých údržbových zásahů.

Reference

Agilent Technologies. Real-time spectral correction of complex samples using FACT spectral deconvolution software. Publication number 5991-4854EN, 2014.