The Determination of Lead in Unleaded Gasoline Using the Agilent 55 AA Atomic Absorption Spectrophotometer

Význam tématu

Stanovení stopového obsahu olova v bezolovnatých benzínech je zásadní pro ochranu životního prostředí i veřejného zdraví. Přísné limity obsahu olova v palivech vyžadují citlivé a přesné analytické postupy, které dokážou monitorovat i velmi nízké koncentrace tohoto toxického prvku.

Cíle a přehled studie / článku

Autoři představují aplikaci atomové absorpční spektrofotometrie (AAS) pomocí přístroje Agilent 55B AA na stanovení olova v bezolovnatém benzínu. Metoda vychází z normy ASTM D3237-79 s modifikací výměny extrakčního činidla MIBK za DIBK. Účelem je ověřit přesnost, opakovatelnost a detekční limity metody na standardním referenčním materiálu i reálných vzorcích benzínu.

Použitá instrumentace

Pro analýzu byl využit systém Agilent 55B AA sestávající z:

• atomového absorpčního spektrofotometru Agilent 55B AA, režim absorbance
• air/acetylene hořáku
• sady O-kroužků pro organické rozpouštědlo ve vzorkovací komoře
• sériové tiskárny a simulované LIMS připojení přes HyperTerminal ve Windows 95
• software Agilent 55 AA pro ovládání a zpracování dat

Použitá metodika

Metoda vychází z ASTM D3237-79, změna rozpouštědla:

• Extrahent: di-isobutyl keton (DIBK) namísto MIBK
• Komplexotvorné činidlo: Aliquat 336 (1 % a 10 % v DIBK)
• Přídavek jodiové v toluenu (0,1 mL na 50 mL vzorku), odstátní reakce 5 min
• Kalibrace ve standardech 0,020; 0,050; 0,100 g Pb/USgal
• Parametry měření: vlnová délka 217,0 a 283,3 nm, proud katody 10 mA, štěrbina 1,0 nm, D2 korekce pozadí, doba čtení 5 s, 3 replikáty

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda prokázala:

• Vysokou linearitu kalibrace a nízký detekční limit (0,0006–0,0007 g Pb/USgal)
• Shodu naměřených hodnot SRM 2712 (0,0302 g/USgal) s certifikovanou hodnotou (0,0297 ± 0,0010 g/USgal)
• Dobrou opakovatelnost (přesnost lepší než ± 0,0001 g/USgal)
• Porovnání dvou vlnových délek – identické výsledky, avšak 283,3 nm nabízí vyšší signál a nižší pozadí
• Prakticky nulový obsah olova v běžných vzorcích regular (0,0002 g/USgal) a snadno měřitelný u premium (0,0027 g/USgal)

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rychlé a přesné stanovení stop olova v palivech s možností integrace do LIMS a archivace dat. Jednoduchá příprava vzorku, spolehlivost výsledků a kompatibilita s průmyslovými standardy ji předurčují k rutinnímu QA/QC i výzkumným aplikacím.

Budoucí trendy a možnosti využití

Vývoj směřuje k automatizaci extrakce a dávkování reagencií, miniaturizaci systému pro online monitoring kvality paliv a rozšíření na jiné těkavé organické matrice. Alternativní techniky, jako je AAS se studenou kolonkou nebo ICP-MS, mohou poskytnout ještě nižší meze detekce a multiplexní analýzu prvků.

Závěr

Agilent 55B AA spolu s modifikovanou procedurou ASTM D3237 poskytuje spolehlivou, přesnou a citlivou metodu pro stanovení olova v bezolovnatém benzínu. Preferuje se vlnová délka 283,3 nm, která zvyšuje signál a snižuje interferenci pozadí. Postup plně vyhovuje požadavkům průmyslových předpisů a podmínek QA/QC.

Reference

1. ASTM D3237-79 (re-approved 1984); aktuální verze D3237-97