China Soil Pollution Survey: Elemental Analysis of Soil and Sediment Digests by ICP-MS

Význam tématu

• Znečištění půdy a sedimentů představuje globální zdravotní riziko, zejména v rychle se rozvíjejících regionech.
• Víceprvkové stanovení stopových a makroprvků je klíčové pro posouzení kontaminace a ochranu zemědělské půdy i vodních zdrojů.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo ověřit metodu rychlé a přesné analýzy šestnácti prvků v sedimentech a půdních vzorcích v rámci čínského národního průzkumu kontaminace půd. Použitá instrumentace zahrnovala Agilent 7800 ICP-MS s vysokomatrikovým vstupem (HMI) a collision cell He, zatímco příprava vzorků proběhla pomocí dvoufázové mikrovlnné digesce.

Použitá metodika a instrumentace

• Digesce: nízkotlaká mikrovlnná metoda s HNO3, HCl, H2O2 a HF následná neutralizace H3BO3.
• ICP-MS: Agilent 7800 s HMI pro ředění aerosolu, ORS4 collision cell v helia, Orthogonal Detector System s deseti dekádami dynamického rozsahu.
• Autosampler: Agilent SPS 4 pro vysokou propustnost až 109 roztoků za 7 hodin.
• Software: ICP-MS MassHunter s přednastavenou metodou pro vysokomatrikové vzorky.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosáhla vynikající linearity kalibračních křivek (R > 0,9999). Meze detekce se pohybovaly v rozmezí 0,001–0,228 µg/l, odpovídajících 0,001–0,114 mg/kg v půdních digestech. Interní standardy vykázaly stabilitu v povolených mezích ±30 %, zatímco ověření kontinuální kalibrace (CCV) i nízkoúrovňové ověření na konci analýzy (LLICV) splnily požadavky ±10 %, resp. ±30 %. Recovery testy s přídavkem prvků a analýza sedimentních CRM prokázaly přesnost ±10 %. Analýza CRM v jiné laboratoři potvrdila univerzálnost metody.

Přínosy a praktické využití metody

• Analýza vzorků s až 3 % rozpuštěných pevných částic bez kapalné diluce.
• Propustnost až 30 vzorků v jedné digesční várce a nad 100 analýz za den.
• Minimalizace kontaminace díky ředění aerosolu a snížení manipulačních kroků.
• Univerzální nastavení pro široké spektrum prvků od Be po Pb.

Budoucí trendy a možnosti využití

Produktivitu lze dále zvýšit implementací integrovaného vzorkovacího systému ISIS 3 se diskrétním odběrem vzorků. Rozšíření o vzácné interní standardy umožní sledování nových environmentálních kontaminantů. Metoda je vhodná pro QA/QC v průmyslové analytice i dlouhodobé monitorovací programy.

Závěr

Ověřená metoda analýzy půdních a sedimentních digesů pomocí Agilent 7800 ICP-MS s HMI a He mode nabízí vysokou přesnost, stabilitu i robustnost. Splňuje kritéria čínské technické specifikace a umožňuje efektivní mapování kontaminace půd.

Reference

1. Environmental Development Centre of Ministry of Environmental Protection, Technical Stipulation of Soil Analysis for China Soil Pollution Survey, 2017.
2. Tetsuo Kubota, Agilent Technologies, Simple and Reliable Soil Analysis using the Agilent 7800 ICP-MS with ISIS 3, 2017, publication 5991-8674EN.
3. Kazuo Yamanaka and Steve Wilbur, Agilent 7900 ICP-MS with ISIS 3 Discrete Sampling System, 2014, publication 5991-5208EN.