Direct analysis of milk using the Agilent 4100 Microwave Plasma-Atomic Emission Spectrometer (MP-AES)

Význam tématu

Analytické stanovení kovových stop v mléce je klíčové pro zajištění kvality a bezpečnosti potravin a podpory nutričních hodnot. Tradiční techniky často vyžadují složitou přípravu vzorku nebo drahou analýzu, což motivuje k hledání efektivnějších, nákladově dostupných a spolehlivých metod

Cíle a přehled studie / článku

Práce představuje hodnocení přímé analýzy mléka pomocí Agilent 4100 MP-AES s minimalizovanou přípravou vzorku. Klíčovým záměrem je určit prvky Al, Cr, Cu, Fe, Mg, Mn a Zn ve vzorcích neroztučněného mléka a ověřit citlivost, přesnost a reprodukovatelnost metody

Použitá metodika a instrumentace

• Příprava vzorku: ředění mléka (1:20 v/v) v roztoku obsahujícím 10 % v/v směsi terciárních aminů při pH 8,0
• Oddělení a stabilizace kationtů disociací kaseinových micel
• Detekce kovů bez další digesce či složité úpravy
• Kvantifikace: externí kalibrace nebo metoda standardních přídatků podle prvku
• Výpočet LOD a LOQ z opakovaných analýz slepých vzorků

Použitá instrumentace

• Spektrometr Agilent 4100 MP-AES
• Nebulizér OneNeb se zónou Flow Blurring
• Cyklonická dvojnásobná sprchová komora
• Software MP Expert pro automatickou korekci pozadí a optimalizaci parametrů
• Zdroj dusíku z interního kompresoru nebo generátoru

Hlavní výsledky a diskuse

• LOD 0,8–76 µg/l, LOQ 2,8–250 µg/l pro sledované prvky, ekvivalentní ICP-OES a lepší než FAAS
• Adekvátní přesnost a zotavení (90–112 %) pro většinu prvků při použití externí kalibrace nebo standardních přídatků
• Matrixové efekty minimalizovány díky ředění v aminech a Flow Blurring nebulizaci
• Nízké provozní a údržbové náklady díky použití interního generátoru dusíku

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rychlou rutinní analýzu mléka ve standardních laboratořích bez potřeby kyselé digesce, srovnatelnou citlivostí s ICP-OES a nižšími celkovými náklady než FAAS. Aplikace zahrnují kontrolu kvality v mlékárnách, výzkum potravin a regulaci stopových prvků

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření na mléčné produkty s vyšším obsahem tuku nebo na sýry po modifikaci přípravy vzorku
• Automatizace přípravy vzorku a integrace s datovým managementem pro vyšší propustnost
• Aplikace na další potravinové matrixy a biologické tekutiny
• Optimalizace nebulizace a využití pokročilých plazmových spektrometrů

Závěr

Studie potvrdila, že přímá analýza mléka pomocí Agilent 4100 MP-AES ve spojení s jednoduchou přípravou vzorku a Flow Blurring nebulizací je rychlá, přesná a ekonomická. Metoda dosahuje vysoké citlivosti a efektivně odstraňuje maticové interferencí

Reference

• Jensen RG Handbook of Milk Composition Academic Press 1995
• Pohl P Prusisz B Partitioning of Ca Mg Fe Zn in UHT milks by ion exchange and FAAS Talanta 71 2007 715–721
• Emmett SE Analysis of liquid milk by ICP-MS J Anal At Spectrom 3 1988 1145–1146
• Coni E et al Reference values for trace elements in human milk J Anal At Spectrom 5 1990 581–586
• Nóbrega JA et al Direct determination of elements in milk by ICP-AES and MS J Anal At Spectrom 12 1997 1243–1246
• Nascentes CC et al Direct determination of Cu Zn in juices and milk by thermospray GF AAS Talanta 64 2004 912–917
• Gañán-Calvo AM Enhanced liquid atomization from flow-focusing to Flow Blurring Appl Phys Lett 86 2005 214101
• Aguirre MA et al Compensation for matrix effects on ICP-OES by on-line calibration using Flow Blurring nebulizer J Anal At Spectrom 25 2010 1724–1732