Microwave Plasma Atomic Emission Spectroscopy (MP-AES) - Measuring metals in wine and food handbook

Význam tématu

Metoda Microwave Plasma Atomic Emission Spectroscopy (MP-AES) představuje moderní alternativu k běžným technikám AA a ICP-OES/MS. Využívá magnetronem vzbuzenou dusíkovou plazmu (5000 K), poháněnou dusíkem z generátoru nebo stlačeného vzduchu, čímž odstraňuje potřebu drahých či hořlavých plynů a výrazně snižuje provozní náklady. Díky vysoké teplotě plazmy nabízí vynikající detekční limity, široký dynamický rozsah a odolnost vůči složitým matricím.

Cíle a přehled studie

Primárním cílem je demonstrovat univerzální využitelnost MP-AES v oblasti enologie, potravinářské a zemědělské analytiky. Text nabízí teoretický úvod, popis instrumentace, metodiku přípravy vzorků a přehled klíčových aplikací:

• Stanovení těžkých kovů (As, Pb, Cd, Cr) a běžných prvků (Ca, K, Mg, Na, P, Fe, Mn, Zn) ve víně.
• Profilování odrůd Malbec a geografického původu pomocí prvkové signatury.
• Analýza kovů v potravinách: rýžová mouka, mléko, ovocné šťávy, nápoje, mořské plody, železné a dusíkaté matrice, půdní extrakty.
• Stanovení makro- a mikronutrientů v půdách (DTPA a amoniakální extrakty) a v rostlinné biomase.

Použitá metodika a instrumentace

Všechny aplikace využívají Agilent 4100/4200 MP-AES s integrovaným vlhčením plazmového plynu, volitelným generátorem dusíku 4107 a autosamplerem SPS. Standardní vzduch-dusíková plazma (bez hořlavin) je kombinována se specializovanou vlnovodnou soustavou a Peltier-chlazeným CCD detektorem. Vzorky se připravují jednoduchým kyselinným trávením (mikrovlnné či varné) nebo on-line extrakcemi (DTPA, amoniakální roztoky), následovanými přímou analýzou, bez potřeby modifikátorů či ionizačních pufrů.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosahuje:

• Detekčních limitů řádu 0,01–100 µg/L pro různé prvky.
• Lineární kalibrační rozsahy napříč prvky (0–200 mg/L).
• Spolehlivých výsledků CRM v souladu s certifikovanými hodnotami (obvykle 90–110 % recovery).
• Vysoké stabilita měření (<3 % RSD po 6–8 h continuous).

Porovnání s FAAS a ICP-OES: shoda výsledků (>98 % korelace), avšak MP-AES eliminuje výměnu hořáků, doplňování acetylénu/nitroz oxidu a zjednodušuje přípravu vzorků.

Přínosy a praktické využití metody

• Nižší náklady na plyn a údržbu laboratoře.
• Vylepšená bezpečnost: bez hořlavých plynů, možnost nočního provozu bez dozoru.
• Víceprvková analýza s vysokou produktivitou – měření za minuty.
• Schopnost stanovit prvky náročné na excitaci (P, B) a těžké kovy v potravinářských a environmentálních vzorcích.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se širší nasazení MP-AES v QA/QC potravinářství, enologii a zemědělství. Příští kroky zahrnují:

• Automatizaci a robotizaci přípravy vzorků.
• Integraci s chemometrickou analýzou dat pro sledování původu a kvality surovin.
• Vývoj příslušenství pro speciální aplikace, jako je hydride generace či vaporizace.

Závěr

MP-AES je robustní, nákladově efektivní a snadno ovladatelná technologie umožňující rychlou multi-prvkovou analýzu řady zemědělských, potravinářských a vinohradnických vzorků. Jeho unikátní vlastnosti – bezdutiny provoz na dusík, vysoká teplota plazmy a široký dynamický rozsah – přinášejí laboratorím výhody v podobě snížených nákladů, zvýšené bezpečnosti a širších analytických možností.

Reference

1. Nelson et al., “Elemental Profiling of Malbec Wines…”, Am. J. Enol. Vitic., 2015.
2. Tanabe et al., “Total arsenic analysis in Californian wines…”, J. Anal. At. Spectrom., 2016.
3. Drvodelic & Cauduro, “Determination of metals in wine…”, Agilent 5991-6159EN, 2015.
4. Tanabe et al., “Determination of metals in foodstuffs…”, Agilent 5991-3613EN, 2015.
5. Kulikov, “Determination of available micronutrients…”, Agilent Application Note, 2018.
6. Vummiti, “Total metals analysis of digested plant tissue…”, Agilent Application Note, 2020.
7. Guerin et al., “Exchangeable cations in soil extracts…”, Agilent Application Note, 2021.