Determination of metals in soil by microwave plasma - atomic emission spectrometry (MP-AES) using DTPA extraction

Význam tématu

Zjištění obsahu kovů v půdách je klíčové pro prevenci jejich akumulace do potravinového řetězce a zajištění bezpečnosti zemědělství.
Metoda DTPA extrakce umožňuje stanovit biologicky dostupné formy kovů, což usnadňuje hodnocení rizik kontaminace.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo vyhodnotit vhodnost Agilent 4100 MP-AES pro stanovení Cd, Cr, Cu, Fe, Mn, Pb a Zn v půdních vzorcích extrahovaných pomocí DTPA.
Porovnávala se citlivost, opakovatelnost a náklady oproti FAAS a ICP-OES.

Použitá metodika a instrumentace

Ultramoderní kvantitativní stanovení kovů probíhalo v následujících krocích:

• Příprava extrakčního roztoku obsahujícího DTPA, triethanolamin a CaCl2 při pH 7,3
• Využití peristaltické pumpy, cyklonové komory a inertního OneNeb nebulizéru pro efektivní přívod vzorku
• Automatická optimalizace parametru nebulizačního tlaku a pozice zorného pole pomocí softwaru MP Expert
• Stanovení analyzovaných prvků na Agilent 4100 MP-AES s dusíkovou plazmou bez nutnosti argonu a palivových plynů

Hlavní výsledky a diskuse

Detekční limity pro Cd, Cu a Fe byly oproti FAAS lepší až 5×, 14× a 29×.
Reprodukovatelnost dat se potvrdila srovnáním s FAAS a ICP-OES, rozdíly nebyly statisticky významné na hladině 95 %.
Metoda dosáhla detekčních limitů v řádu 0,4–103 µg/L a reproducibility lepší než 5 % RSD pro většinu prvků.

Přínosy a praktické využití metody

• Snížení provozních nákladů díky využití vzdušného paliva a eliminaci drahých plynů
• Zvýšená citlivost a výkonnost při analýze zaměřené na zemědělské laboratoře pro rutinní měření
• Široké spektrum sledovaných prvků umožňuje komplexní hodnocení kontaminace

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření MP-AES v ekologickém monitoringu a certifikaci půdních standardů.
Integrace s vysokopropustnými robotickými systémy usnadní masové analýzy a zrychlí odezvu na kontaminaci.

Závěr

Metoda DTPA extrakce v kombinaci s Agilent 4100 MP-AES se jeví jako efektivní, citlivé a nákladově úsporné řešení pro stanovení kovů v půdách.
Výsledky potvrzují shodu s tradičními technikami a zároveň přinášejí významnou úsporu času a prostředků.

Reference

• C A de Abreu, M F de Abreu, L H Soares, J C de Andrade, The effects of the DTPA extraction conditions on the determination of micronutrients in Brazilian soils, Commun Soil Sci Plant, 28, 1-11, 1997
• T Hettipathirana, Determination of metals in soils using the 4100 MP-AES, Application Note PN 5990-8914EN, Agilent Technologies, 2011
• W L Lindsay, W A Norvell, Development of a DTPA soil test for zinc, iron, manganese, and copper, Soil Sci Soc Am J, 42, 421-428, 1978
• T T Nhan, Analysis of soil extracts using the Agilent 725-ES, Application Note IO-034, Agilent Technologies, 2010