Determination of Metals in Recycled Li-ion Battery Samples by ICP-OES

Význam tématu

Elektronický odpad z vyřazených lithium-iontových baterií roste s rozšířením elektromobility a obnovitelných zdrojů. Černá hmota, vznikající drcením a chemickou úpravou vyhořelých baterií, obsahuje cenné prvky (Li, Co, Ni, Mn aj.), jejichž recyklací lze snížit těžbu surovin a ekologickou zátež. Spolehlivá analýza složení černé hmoty je klíčová pro optimalizaci recyklačních procesů a kvalitu získaných materiálů.

Cíle a přehled studie / článku

Hlavním cílem je ověřit metodiku pro kvantifikaci 18 kovů v černé hmotě vyřazených LIB pomocí ICP-OES Agilent 5800 VDV. Studie demonstruje:

• Rychlé stanovení spektrálního obsahu pomocí IntelliQuant Screening
• Optimalizaci pozadí pomocí FBC a FACT
• Zvýšení vzorkovací průchodnosti díky inteligentnímu oplachu (Intelligent Rinse)

Použitá instrumentace

• ICP-OES Agilent 5800 Vertical Dual View (VDV)
• SeaSpray nebulizér a dvoucestná cyklonová komora
• Demontovatelná skleněná hořáková trubice (1,8 mm i.d.)
• Autosampler Agilent SPS 4

Použitá metodika

Vzorky černé hmoty byly po vysušení a jemném mletí rozpuštěny v aqua regia při 250–300 °C po dobu 3 h. Následovala filtrace a 5× ředění pro vybrané prvky. Kalibrace probíhala externě v matričním kyselinovém roztoku pro rozsahy 0–500 ppm (Co) až 0–2 ppm (ostatní). Metodu doplňovalo:

• IntelliQuant Screening: polokvantitativní sken celé emise pro výběr interferenčně volných vlnových délek
• Fitted Background Correction (FBC) a FACT: automatické modelování pozadí a rozlišení kolizních signálů
• Intelligent Rinse: automatické řízení doby oplachu podle dosažení stanoveného prahového signálu

Hlavní výsledky a diskuse

Metodou bylo kvantifikováno 18 prvků v čtyřech vzorcích černé hmoty. Nejvyšší zastoupení (>1 %) měly Al, Co, Cu, Li, ostatní prvky byly detekovány v rozsahu jednotek % až ppm. Detekční limity se pohybovaly od desítek µg/L do jednotek mg/kg. Metoda prokázala vysokou přesnost (spike recovery 86–115 %) a výbornou stabilitu (<2,1 % RSD při 198 vzorcích za 7 hodin bez rekalibrace).

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rychlý a spolehlivý screening i kvantifikaci klíčových kovů ve složených matricích recyklovaného materiálu. Lze ji využít pro:

• Kontrolu kvality výstupních produktů recyklace
• Optimalizaci procesu zpětného získávání kritických prvků
• Podporu rozhodování ve výrobě nových baterií z recyklovaných surovin

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření analytických přístupů kombinujících ICP-OES s hmotnostní spektrometrií pro lepší speciační analýzu kovů. Dále bude narůstat poptávka po automatizovaných linkách pro online monitorování recyklačních procesů. Vhodné je také zkoumat úpravy digestion protokolů směrem k zelenějším reagenciím.

Závěr

Prokázaná metoda na Agilent 5800 VDV ICP-OES nabízí robustní, přesnou a efektivní analýzu 18 kovů v recyklovaných bateriových materiálech. Vysoká průchodnost, minimalizace ručního zásahu a vynikající reprodukovatelnost podporují nasazení v průmyslové praxi.

Reference

1. Tarascon J.-M., Armand M. Issues and challenges facing rechargeable lithium batteries, Nature 2001, 414, 359
2. Roy J. J., Rarotra S., Krikstolaityte V. et al. Green Recycling Methods to Treat Lithium-Ion Batteries E-Waste: A Circular Approach to Sustainability, Adv. Mater. 2022, 34, 2103346
3. Gong C., Lei L. Battery Recycling Technologies: Recycling Waste Lithium-Ion Batteries with the Impact on the Environment In-View, J. Environ. Ecol. 2013, 4, 14
4. Makwarimba C. P., Tang M., Peng Y. et al. Assessment of recycling methods and processes for lithium-ion batteries, iScience 2022, 25, 104321
5. Agilent application notes 5991-9506EN až 5994-1518EN