Determination of Elemental Impurities in Silicon-Carbon Anode Materials for Lithium-Ion Batteries by ICP-OES

Význam tématu

Globální růst trhu s lithium-iontovými bateriemi zvyšuje poptávku po vysoce výkonných anodových materiálech. Tradiční grafit má omezenou specifickou kapacitu, což vedlo k rozvoji kompozitů křemík–uhlík. Kvalita těchto materiálů je klíčová pro výkon a životnost baterií, proto je nezbytná přesná analýza stopových prvků.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout robustní metodu ICP-OES pro stanovení 25 prvků ve vzorcích grafitu a materiálu křemík–uhlík v souladu s čínskými standardy GB/T 24533-2019 a GB/T 38823-2020. Metoda byla ověřena pomocí kalibrace, detekčních limitů, testů recovery a dlouhodobé stability.

Použitá metodika

Vzorky (grafit 99,99 %, křemík 99 % a směs křemík–uhlík 9 : 1) byly digesovány v aqua regia při 200 °C po dobu 30 min v mikrovlnném systému Mars 6. Po doplnění na objem 50 mL a 10× ředění byly roztoky filtrovány a před analýzou přidány interní standardy. Kalibrace zahrnovala koncentrace 0–0,2 a 0–2 mg/L, spiking vzorků v rozsahu 0,025–0,1 mg/L.

Použitá instrumentace

Agilent 5800 Vertical Dual View ICP-OES s vertikální plazmou, SSRF (27 MHz), Cooled Cone Interface; SeaSpray skleněný koncentrační nebulizér; dvojitá cyklonická sprchovací komora; Easy-fit fully demountable torch (1,8 mm); Vista Chip III CCD detektor; SPS 4 autosampler; software Agilent ICP Expert; Mars 6 mikrovlnný digesční systém.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda poskytla vynikající linearitu (R≈0,999) a LOD 0,002–0,1 mg/kg. Recovery 90–110 % potvrdily účinnost digesce a přesnost analýzy. Vysoká čistota grafitu vykázala nízké hladiny prvků (<1 mg/kg), vzorek křemíku obsahoval >3000 mg/kg Al a Fe, směs křemík–uhlík měla odpovídajícím způsobem snížené koncentrace kovů. Dlouhodobá stabilita (7,5 h) s RSD <5 % pro většinu prvků potvrdila spolehlivost měření.

Přínosy a praktické využití metody

Rychlá a spolehlivá QC analýza anodových materiálů pro výrobu a výzkum lithium-iontových baterií. Metoda splňuje průmyslové standardy a umožňuje kontrolu kontaminantů ovlivňujících výkon a životnost baterií.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj může zahrnovat rozšíření spektra analyzovaných prvků, integraci s ICP-MS pro nižší detekční limity, inline analýzu během výroby a aplikaci metody na nové materiály s vysokou kapacitou.

Závěr

Agilent 5800 VDV ICP-OES prokázal vysokou přesnost, citlivost a stabilitu pro stanovení stopových prvků ve vzorcích grafitu a křemík–uhlík. Metoda je vhodná pro QC proces ve výrobě a výzkumu anodových materiálů LIB.

Reference

1. Markets and Markets. Lithium-ion battery market – Global Forecast to 2031. 2022.
2. Nzereogu P.U. et al. Anode materials for lithium-ion batteries: A review. Appl Surface Sci Adv, 9, 100233, 2022.
3. Cheng H. et al. Recent progress of advanced anode materials of lithium-ion batteries. J Energy Chem, 57, 451–468, 2021.
4. Li X. et al. Research progress of silicon/carbon anode materials for lithium-ion batteries. Chem Electro Chem, 7, 4289–4302, 2020.
5. Group14 Technologies. Group14 & REC Silicon Plan U.S. Factory to Meet Demand for the ‘Electrification of Everything’. 2020.
6. Group14 Technologies. White paper: Lithium-silicon batteries at global scale. 2022.
7. GB/T 24533-2019. Graphite negative electrode materials for lithium ion battery. National Standard, China, 2019.
8. GB/T 38823-2020. Silicon-carbon. National Standard, China, 2020.