Direct Thermal Analysis of Solids - A Fast Method for the Determination of Halogenated Phenols and Anisols in Cork

Význam tématu

Halogenované fenoly a anisoly patří k nejvýznamnějším příčinám zápachu v potravinách, nápojích a farmaceutických produktech. Jejich prahem vjemu jsou koncentrace v ppt oblasti, což vyžaduje vysoce citlivé analytické metody. Tradiční extrakční postupy mohou být časově náročné a zdrojem artefaktů. Přímá termická desorpce nabízí rychlou a bezodpadovou alternativu s minimem chyb.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo demonstrovat novou, rychlou a spolehlivou metodu pro analýzu halogenovaných fenolů a anisolů v pevné matrici bez nutnosti extrakčních kroků. Studie se zaměřila na korekové zátky a polyethylenové uzávěry ve farmacii a prokázala možnosti lokalizované analýzy a vysoké citlivosti.

Použitá metodika a instrumentace

• Termodesorpční systém TDS 2 (Gerstel)
• Chlazený vstřikovací systém CIS 3 s kryofokusací
• GC HP 5890 serií II
• MS detektor HP 5972
• Kolona 30 m HT 5, di 0,22 mm, df 0,1 µm

Vzorek (3–200 mg) se mechanicky rozdrcen a naložil do skleněné trubice. Při řízeném zahřívání byly těkavé látky uvolněny nosným plynem do CIS, kde se zmrazily a následně programu přenesly do analytické kolony.

Hlavní výsledky a diskuse

V korekových vzorcích byly identifikovány 2,4,6-trichloroanisol (TCA) a 2,4,6-trichlorofenol (TCP) se shodou knihovních spekter 98 % respektive 87 %. Metoda v režimu SIM dosáhla detekčního limitu 100 area counts pro TCA a 400 area counts pro TCP. Rozložení v korekové zátce ukázalo gradient koncentrací se zvýšenými hodnotami ve vnější vrstvě. U polyethylenových uzávěrů byl detekován 2,4,6-tribromoanisol s 99 % shodou. Celková doba analýzy nepřesáhla 1 hodinu oproti více než 5 hodinám u standardní extrakce.

Přínosy a praktické využití metody

• Eliminace extrakčních předúprav
• Minimalizovaná hmotnost vzorku (3 mg)
• Rychlost analýzy (≤ 1 h)
• Vysoká citlivost a reprodukovatelnost
• Možnost prostorové distribuce kontaminantů

Budoucí trendy a možnosti využití

Metodu lze rozšířit na další těkavé organické látky v pevných vzorcích. Perspektivní jsou automatizace vzorkování, miniaturizace, integrace s dalšími separačními technikami a on-line kontrola v průmyslových procesech. Zvláštní pozornost si zaslouží selektivní monitorování iontů pro ještě vyšší citlivost.

Závěr

Přímá termická desorpce spojená s kryofokusací v CIS a následnou GC-MS analýzou představuje rychlou, citlivou a reprodukovatelnou metodu pro stanovení halogenovaných fenolů a anisolů v pevných vzorcích. Metoda zkracuje dobu analýzy, nepotřebuje extrakce a umožňuje detailní prostorové mapování kontaminací.

Reference

1. S L Neidleman a J Geigert, Biohalogenation, 1986
2. D K Nicholson et al, Appl Environ Microbiol, 1992
3. K Ballschmitter et al, Angew Chemie, 1977
4. H Tanner et al, Schweiz Z Obst-u Weinbau, 1981
5. W R Sponholz a H Muno, Il Sughero in Enologia, 1993
6. W R Sponholz a H Muno, Vitic Enol Sci, 1994