Extraction and Analysis of Polycyclic Aromatic Hydrocarbons in Infant Formula

Význam tématu

Vystavení polycyklickým aromatickým uhlovodíkům (PAU) potravou je významným zdravotním rizikem, zejména u kojenecké výživy. Regulace Evropské unie stanovují přísné limity pro obsah PAU, zejména benzo[a]pyrenu a součtu čtyř klíčových složek (BaP, BaA, BbF, Chr). Metody účinné extrakce a čištění vzorku jsou nezbytné pro spolehlivé stanovení stopových koncentrací těchto polutantů.

Cíle a přehled studie / článku

Studie představuje postup přípravy vzorku kojenecké formule, který kombinuje extrakci směsí acetonitrilu a ethylacetátu, čištění pomocí sorbentu Captiva EMR–Lipid a následnou analýzu PAU pomocí plynové chromatografie s hmotnostní detekcí (GC/MS) s vodíkovým nosičem a zdrojem HydroInert.

Použitá metodika

Postup přípravy zahrnuje:

• Rozpuštění 2 g prášku kojenecké formule v 2 ml vody.
• Extrakci 80:20 acetonitril/ethylacetát a extrakci za použití QuEChERS soli.
• Čištění pasáží přes cartridgy Captiva EMR–Lipid a zpětnou extrakci isooktanem.
• Vstřikování 2 μl extraktu do GC/MS s vodíkovým nosičem.

Použitá instrumentace

• Agilent 8890 GC s kolonkou J&W DB-EUPAH (20 m × 0,18 mm, 0,14 µm)
• Agilent 5977C Inert Plus GC/MSD se zdrojem HydroInert
• Autosamplerová stříkačka 10 μl PTFE, inlet liner Ultra Inert

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosahuje liniarity kalibrací od 0,5 do 100 µg/kg. Optimální objem vody pro rozpuštění suché formule (2 ml) zajišťuje vyšší obnovy těžších PAU. Obnovení klíčových složek BaP, BaA, BbF a Chr bylo mezi 60–95 % s RSD < 20 % pro úrovně 1–50 ng/g. Analýza pomocí vodíkového nosiče s HydroInert zdrojem prokázala dostatečnou citlivost a minimalizaci hydrogenačních nežádoucích reakcí.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rychlou a selektivní extrakci PAU z mastných potravinových matric, splňuje legislativní požadavky EU, snižuje spotřebu drahého helia a poskytuje reprodukovatelné výsledky pro QA/QC v potravinářských laboratořích.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření aplikace čištění EMR–Lipid na další vysokotučné matrice.
• Nasazení vodíkového nosiče s optimalizovanými zdroji pro složité GC/MS analytické úlohy.
• Integrace rychlých chromatografických technik a vysokorozlišovací hmotnostní detekce.

Závěr

Navržený postup extrakce a čištění vzorku s použitím Captiva EMR–Lipid a GC/MS s vodíkovým nosičem efektivně odstraňuje lipidy, dosahuje legislativních limitů pro PAU v kojenecké stravě a nabízí udržitelnou alternativu k heliu.

Reference

1. Agilent Technologies. Inert Plus GC/MS System with HydroInert Source. Technical overview, publ. 5994-4889EN, 2022.
2. Sampaio G. R. et al. Polycyclic Aromatic Hydrocarbons in Foods: Biological Effects, Legislation, Occurrence, Analytical Methods, and Strategies to Reduce Their Formation. Int. J. Mol. Sci. 2021, 22(11), 6010.
3. European Commission. Food for Infants and Young Children. https://food.ec.europa.eu … (2022-11-14).
4. Commission Regulation (EU) No 835/2011 of 19 August 2011 amending Regulation (EC) No 1881/2006 as Regards Maximum Levels for Polycyclic Aromatic Hydrocarbons in Foodstuffs. Official Journal L 215/4, 2011.
5. Zhao L.; Wong D. Determination of 19 Polycyclic Aromatic Hydrocarbon Compounds in Salmon and Beef. Agilent Technologies application note, publ. 5994-0553EN, 2020.
6. Akinpelu A. A. et al. Polycyclic Aromatic Hydrocarbons Extraction and Removal from Wastewater by Carbon Nanotubes: A Review. Process Saf. Environ. Prot. 2019, 122(10), 68–82.
7. Purcaro G.; Barp L.; Moret S. Determination of Hydrocarbon Contamination in Foods. A review. Anal. Methods 2016, 8(29), 5755–5772.