Extraction and Analysis of Polycyclic Aromatic Hydrocarbons in Infant Formula (ASMS)

Význam tématu

Polycyklické aromatické uhlovodíky (PAU) jsou nebezpečné kontaminanty potravin vznikající při tepelné úpravě nebo znečištění životního prostředí. S ohledem na citlivou populaci kojenců je nutné striktně monitorovat jejich obsah v kojenecké výživě. Evropská legislativa stanovuje maximální limity pro benzo[a]pyren a součet čtyř klíčových PAU (PAH4), což klade vysoké nároky na analytické metody s cílem dosáhnout stopové kvantifikace a spolehlivé detekce.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo vyvinout a validovat rychlý, citlivý a ekonomicky výhodný postup pro stanovení osmi vybraných PAU v práškovém kojeneckém mléku. Hlavní kroky zahrnovaly:

• optimalizaci přípravy vzorku s důrazem na extrakci a čištění lipidické matrix,
• využití plynu vodíku jako nosného média v plynové chromatografii-m hmotnostní spektrometrii (GC/MS),
• testování nové konstrukce zdroje HydroInert pro minimalizaci nežádoucích reakcí v iontovém zdroji.

Použitá metodika a instrumentace

Pro čištění extraktu byl nasazen Agilent Captiva EMR–Lipid sorbent, který selektivně zadržuje triglyceridy a umožňuje průchod PAU. Rozpouštění prášku v menším objemu vody (2 mL) zlepšilo extrakční účinnost těžších PAU.
Rozdělení extrahovaných složek proběhlo zpětnou extrakcí izooktanem, což usnadnilo přechod na plynově chromatografický roztok.

Instrumentace:

• Agilent 8890 GC s kapilární kolonu DB-EUPAH (20 m×0,18 mm×0,14 µm),
• Agilent 5977C Inert Plus GC/MSD s HydroInert zdrojem (9 mm extrakční čočka),
• H2 nosný plyn (0,9 mL/min), pulzní splitless vstřik (320 °C), program teploty kolony od 60 °C do 335 °C.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda prokázala u osmi analyzovaných PAU při koncentracích 1, 10 a 50 ng/g v prenádobných a popostspiked vzorcích:

• obnovitelnosti v intervalu 60–95 % pro většinu sloučenin (s výjimkou benzo[k]fluorantenu a benzo[ghi]perylenu při 1 ng/g),
• opakované měření s RSD <20 % pro kritické PAU (BaP, BaA, BbF, Chr),
• křivky maticově korektní kalibrace linearity R2 ≥0,995 pro koncentrace 0,5–100 µg/kg vzorku.

Nasazení HydroInert zdroje výrazně potlačilo nechtěnou hydrogenaci a dechloraci v iontovém zdroji, přičemž byl zachován vysoký signál a stabilní citlivost.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje:

• plnit limity Evropské komise pro BaP a PAH4 na úrovni 1 µg/kg,
• snížit provozní náklady a závislost na héliu použitím vodíku,
• rychlou přípravu vzorku s účinným odstraněním tukových interferencí.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekávané směry dalšího vývoje:

• automatizace a miniaturizace extrakčních a čisticích kroků,
• využití alternativních sorbentů se schopností selektivního záchytu nových typů kontaminantů,
• zelené analytické postupy s nízkou spotřebou organických rozpouštědel,
• rozšíření metody na další matrice potravin a sledování vzájemných interakcí s dalšími skupinami kontaminantů.

Závěr

Popsaná metoda kombinuje cílenou extrakci, efektivní čištění na EMR–Lipid a analýzu GC/MS s vodíkovým nosným plynem a HydroInert zdrojem. Výsledky potvrzují splnění legislativních požadavků na nízké úrovně PAU v kojenecké výživě s vysokou spolehlivostí a opakovatelností.

Reference

1 Agilent Inert Plus GC/MS System with HydroInert Source, Agilent Technologies, 2022.
2 Sampaio G. R. et al. Int. J. Mol. Sci. 2021, 22(11), 6010.
3 European Commission, Food for Infants and Young Children, 2022.
4 Commission Regulation (EU) No 835/2011, Official Journal L 215/4, 2011.
5 Zhao L.; Wong D. Agilent Technologies application note 5994-0553EN, 2020.
6 Akinpelu A. A. et al. Process Saf. Environ. Prot. 2019, 122, 68–82.
7 Purcaro G.; Barp L.; Moret S. Anal. Methods 2016, 8(29), 5755–5772.