Trace analysis of Polycyclic Aromatic Hydrocarbons (PAHs) in water using Twister SBSE Technology

Význam tématu

Polycyklické aromatické uhlovodíky (PAH) patří mezi běžné environmentální kontaminanty s významnou toxicitou. Jejich sledování ve vodách je klíčové pro ochranu veřejného zdraví a životního prostředí. Tradiční kapalně-kapalinová extrakce je časově náročná a zvyšuje riziko kontaminace. Sterující sorpční extrakce pomocí tyčinky „Twister“ (SBSE) umožňuje automatizované, šetrnější a rychlejší odsrážení PAH z vodních vzorků.

Cíle a přehled studie

Cílem aplikace bylo demonstrovat postup extrakce stopových koncentrací 16 vybraných PAH z vodného média pomocí Twister SBSE a jejich následnou analýzu na GC–MS (jednokvartupól). Studie porovnává linearitu, přesnost a limity detekce této metody oproti standardní EPA metodě 610 založené na dichlormethanu.

Použitá instrumentace

• Gerstel MultiPurpose Sampler MPS 2 XL
• Gerstel Thermal Desorption Unit (TDU)
• Gerstel Cooled Injection System (CIS) 4
• Agilent GC 7890A
• Agilent 5975 C inert XL MSD
• Softwarové prostředí Maestro verze 1.4.8.14/3.5

Použitá metodika

Vzorky obsahovaly 16 PAH v koncentracích 0,01–1,0 µg/l v LC–MS kvalitní vodě s 5 % methanolu. Do každých 100 ml vzorku byla vložena PDMS Twister tyčinka a vzorek se míchal 2 hodiny. Následně se tyčinky sušily, vložily do TDU trubiček s adaptérem a přes MPS přenesly do termodesorpční jednotky. Pomocí rychlého teplotního rampování (TDU: z 50 °C na 280 °C; CIS: z –100 °C na 280 °C) byly analyty desorbovány na kolonu GC. GC/MS podmínky zahrnovaly kolonu HP-5 (30 m × 0,25 mm × 0,5 µm), helia jako nosného plynu (1,5 ml/min) a SIM režim monitorování vybraných iontů.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda poskytla pro 13 ze 16 PAH vynikající linearitu (R²>0,99) a přesnost (RSD<10 %). Nejnižší kvantifikační úroveň 0,01 µg/l byla potvrzena extrakcí a SIM chromatogramem. Vyšší molekulové hmotnosti (Dibenz(ah)anthracen, Benzo(ghi)perylen a Benzo(b)fluoranthen) vyžadují další optimalizaci termodesorpčních podmínek. Přesné výsledky a minimální manipulace ukazují výhody SBSE oproti tradičním extrakcím.

Přínosy a praktické využití metody

• Automatizace extrakce snižuje riziko kontaminace a časovou náročnost.
• Omezení použití organických rozpouštědel.
• Vysoká citlivost a dobrá reprodukovatelnost pro stopové koncentrace PAH.
• Jednoduchá integrace do rutinní provozu laboratoří QA/QC a environmentální analýzy.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vývoj se zaměří na zlepšení desorpčních podmínek pro těžší PAH, validaci v reálných vzorcích vody a stanovení limitů detekce a kvantifikace. Významné jsou také mezilaboratorní srovnávací testy (NS30) a rozšíření SBSE aplikací pro jiné skupiny environmentálních polutantů.

Závěr

Metoda SBSE s Twister tyčinkou představuje efektivní, reproducibilní a automatizovaný přístup k analýze stopových PAH ve vodách. Má potenciál nahradit konvenční kapalně-kapalinové extrakce a usnadnit rutinní monitorování kvality vody.

Reference

EPA Method 610. Organic compounds in water by liquid–liquid extraction and GC analysis.