Determination of polychlorinated biphenyls (PCBs) in soils using a new fully automated parallel extraction and evaporation system and GC-MS

Význam tématu

Polychlorované bifenyly (PCB) patří mezi perzistentní organické znečišťující látky s vysokou toxicitou, které se akumulují v půdě, vodě a organizmech. Jejich odolnost vůči degradaci a schopnost biomagnifikace představují riziko pro životní prostředí i lidské zdraví, a proto je klíčové mít rychlé, spolehlivé a šetrné analytické metody pro jejich stanovení v půdních matricích.

Cíle a přehled studie

Úlohou studie bylo vyvinout a ověřit plně automatizovaný postup pro extrakci 17 PCB izomerů z půdy za použití inovativního paralelního systému EXTREVA ASE (Accelerated Solvent Extractor) a jejich následnou analýzu pomocí GC–MS (ISQ™ Single Quadrupole). Metoda je zaměřena na zkrácení doby přípravy vzorků, snížení spotřeby organických rozpouštědel a zvýšení reproducibility výsledků.

Použitá instrumentace

• EXTREVA ASE Accelerated Solvent Extractor (Thermo Scientific™)
• GC TRACE™ 1310 s kolonkou TraceGOLD™ TG-5MS (30 m×0,25 mm×0,25 µm)
• ISQ™ Single Quadrupole Mass Spectrometer (Thermo Scientific™)
• ASE™ vial 60 mL, Dissolvení a filtrační komponenty (celulózové filtry, diatomit, písek)

Použitá metodika

Pro kalibraci se připravila řada standardních roztoků PCB ve hexanu s vnitřním standardem decachlorobifenylem. Při extrakci se vzorek (2 g pro 10 mL buňku, 20 g pro 100 mL buňku) smíchal s diatomitem a vložil do extrakční buňky opatřené filtry. Extrakce proběhla při 100 °C a tlaku 200 psi za proudu hexanu, po níž následovala samotná koncentrace extraktu pomocí integrované vakuum-nitrogení evaporace na objem 1 mL. GC–MS analýza byla provedena v režimu timed-SIM s celkovou dobou cca 22 min.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda prokázala vysokou účinnost extrakce i koncentrace:

• Průměrné recoveries PCB izomerů se pohybovaly mezi 77,0 % a 101 % (RSD < 10 %).
• Minimální carry-over (< 0,5 %) potvrzuje účinnost těsnění a čisticích protokolů systému.
• Při snížení průtoku rozpouštědla z 1,6 na 0,35 mL/min se spotřeba rozpouštědla snížila o 50 % při zachování srovnatelných recoveries.

Testy s certifikovanou referenční půdou potvrdily shodu naměřených hodnot s udanými mezemi certifikátu.

Přínosy a praktické využití metody

Automatizovaný protokol umožňuje simultánní zpracování až 16 vzorků bez nutnosti obsluhy, což zvyšuje laboratorní propustnost a minimalizuje lidské chyby. Díky akcelerované extrakci a integrovanému odpařování se výrazně snižuje spotřeba organických rozpouštědel a doba přípravy ve srovnání se Soxhletovou či sonikační metodou. Metodu lze přímo implementovat v rámci environmentálního monitoringu, QA/QC laboratoří i průmyslových aplikací.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj metodiky může směřovat k:

• Adaptaci systému pro stanovení jiných perzistentních znečišťujících látek (PBT, PFAS).
• Implementaci plně vzdálené správy a online sledování procesů.
• Integraci s pokročilými datovými platformami a chemometrickými nástroji pro automatickou validaci výsledků.

Závěr

Navržená metoda kombinuje inovativní systém EXTREVA ASE se spolehlivou GC–MS analýzou a poskytuje rychlý, šetrný a vysoce reprodukovatelný postup pro stanovení PCB v půdách. Výsledky potvrzují splnění přísných požadavků na recoveries, přesnost i nízkou kontaminaci mezery. Díky plné automatizaci a nízké spotřebě rozpouštědel metoda významně přispívá k efektivitě a udržitelnosti environmentálních analýz.

Reference

1. U.S. EPA Method 3540C: Pressurized Fluid Extraction of Solids, 2015.
2. U.S. EPA Method 3550C: Sonication Extraction, 2015.
3. U.S. EPA Method 3546: Microwave-Assisted Extraction, 2015.
4. U.S. EPA Method 3545A: Accelerated Solvent Extraction, 2015.
5. K. Srinivasan, R. Ullah, Method and Device to Extract Analyte from a Sample with Gas Assistance, U.S. Patent 9,440,166 B2, 2016.
6. K. Srinivasan, R. Ullah, Apparatus for Parallel Accelerated Solvent Extraction, U.S. Patent 11,123,655 B2, 2021.