Method transfer to the EXTREVA ASE Accelerated Solvent Extractor

Význam tématu

Efektivní příprava vzorku a extrakce polutantů ze složitých matric je klíčová v environmentální analytice. Technologie zrychlené extrakce rozpouštědlem (Accelerated Solvent Extraction, ASE) umožňuje rychlé, opakovatelné a soběstačné získání cílových sloučenin s minimální spotřebou rozpouštědel a vyšší produktivitou laboratoře.

Cíle a přehled studie / článku

White paper popisuje převod metodiky z běžné platformy Dionex ASE 350 na novou generaci EXTREVA ASE. Cílem je ukázat podobnost a rozdíly v nastavení parametrů, optimalizaci podmínek a validaci pro extrakci a následnou koncentraci například polyaromatických uhlovodíků (PAH).

Použitá metodika a instrumentace

Metoda kombinuje parou asistovanou extrakci a paralelní zpracování až čtyř buněk najednou. Klíčové parametry:

• Teplota extrakce: 40–200 °C, typicky 100 °C
• Pracovní tlak: 200 psi (14 bar)
• Dynamická extrakce s řízeným průtokem rozpouštědla: 0,5–1,1 mL/min
• Poměr vzorek : disperzant (diatomit) 1:1 až 1:2
• Objem rozpouštědla: pro 10 mL buňku 26 mL, pro 100 mL buňku 65 mL
• Rychlá paralelní extrakce čtyř vzorků v čase 15–20 min
• Integrovaná automatická evaporace na konečný objem 0,3–1,6 mL s AI vizí pro detekci hladiny

Pracovní režimy:

• Výhradně extrakce
• Výhradně evaporace (do sucha nebo na fixní objem)
• Integrovaná extrakce a evaporace

Použitá instrumentace

Extreva ASE Accelerated Solvent Extractor obsahuje:

• Extraktor s nerezovými buňkami (1–100 mL)
• Proporcionační ventil a dvě čerpadla na rozpouštědla
• Systém pro řízení dusíkové parť nazvaný gas assisted solvent extraction
• Předehřívač rozpouštědla před vstupem do buňky
• Integrovanou turbomolekulární vakuovou pumpu a laminární kapalinový práh pro evaporaci
• Systém strojového vidění pro kontrolu objemu extraktu

Hlavní výsledky a diskuse

Porovnání extrakce a evaporace PAH v půdách ukázalo:

• Vysoké recovey 78–108 % pro 16 zkoumaných PAH
• Nízké RSD pod 10 % napříč kanály a opakováními
• Splnění akceptačních kritérií EPA 70–130 % (pro některé sloučeniny 80–120 %)
• Minimální ztráty těkavých látek jako naphthalen
• Automatizace zkracuje celkový čas pro čtyři vzorky na 35–45 min oproti sériové extrakci

Přínosy a praktické využití metody

Metoda výrazně šetří čas analytika a množství rozpouštědel, zvyšuje propustnost laboratoře a zajišťuje reprodukovatelné výsledky. Vhodná je pro environmentální analýzy polutantů, reziduí pesticidů, PCB, extrakci tuků či extrahovatelné a vyluhovatelné složky z materiálů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další integrace s on-line GC-MS, rozšíření automatizovaných čisticích kroků in-cell, využití zelených rozpouštědel, strojové učení pro optimalizaci metod a vzdálené monitorování procesů v rámci Průmyslu 4.0.

Závěr

Převedení metody z Dionex ASE 350 na EXTREVA ASE úspěšně prokázalo srovnatelné až lepší výsledky s ohledem na efektivitu, trvanlivost a automatizaci celého pracovního postupu. Doporučuje se implementace nové platformy pro rutinní i výzkumné aplikace v analytické chemii.

Reference

• AN313 Extraction of PAHs from Environmental Samples by Accelerated Solvent Extraction ASE
• AU313 Accelerated Solvent Extraction—GC-MS Analysis and Detection of Polycyclic Aromatic Hydrocarbons in Soil
• AN341 Extraction of Base/Neutrals and Acids from Large-Volume Samples Using ASE
• AN317 Extraction of BNAs Using Accelerated Solvent Extraction
• AN1025 Simultaneous Extraction of PAHs and PCBs from Environmental Samples Using ASE
• AN320 Extraction of Chlorinated Pesticides Using ASE
• AN332 Accelerated Solvent Extraction of Pesticide Residues in Food Products
• AB152 Extraction of Organochlorine Pesticides from Oyster Tissue Using ASE
• AN316 Extraction of PCBs from Environmental Samples Using ASE
• CAN121 Determination of PCBs in Soils and Solid Waste by ASE and GC-MS/MS
• AN342 Determination of PCBs in Large-Volume Fish Tissue Samples Using ASE
• AN321 Determination of Unbound Fat in Various Food Matrices Using ASE
• AN340 Determination of Fat in Dried Milk Products Using ASE
• AN329 Determination of Total Fat in Powdered Infant Formula Using ASE
• AU194 Determination of Sulfate and Inorganic Chloride in Denatured Ethanol by Direct Injection
• AN1108 Comparison of Soxhlet and ASE for Leachable and Extractable Analysis of Packing Material