Determination of organochlorine pesticides (OCPs) in soils using the EXTREVA ASE Accelerated Solvent Extractor and GC-ECD

Význam tématu

Organochlorové pesticidy představují vysoce perzistentní kontaminanty s tendencí k bioakumulaci a biomagnifikaci. Monitorování jejich výskytu v půdách je klíčové pro ochranu životního prostředí i zdraví člověka. Regulace založené na prahových hodnotách požadují spolehlivé analytické metody s vysokou citlivostí a reprodukovatelností.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo ověřit plně automatizovaný postup pro extrakci, koncentrování a stanovení 20 organochlorových pesticidů v půdních vzorcích. Metoda kombinuje paralelní extrakční a odpařovací systém EXTREVA ASE s GC-ECD (TRACE 1310), čímž nabízí vysokou propustnost a minimalizaci lidského zásahu.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda využívá extrakci za zvýšené teploty a tlaku (100 °C, ~14 bar) s aceton-hexan (1:1) v nerezových buňkách (10 a 100 mL). Součástí workflow jsou:

• příprava vzorku: homogenizace půdy s disperzantem a sušidlem
• extrakce: paralelní zpracování až 4 vzorků, objem 26–70 mL
• odpařování: fixní objem 1 mL, 40 °C, N2 50 mL/min, podtlak 8 psi, vizuální kontrola objemu
• GC-ECD: PTV injektor, kolona Rtx-CLPesticides (30 m × 0,25 mm × 0,25 μm), helium 2 mL/min, program 120–190 °C (4 °C/min), 190–300 °C (18 °C/min)

Použitá instrumentace

• Thermo Scientific EXTREVA ASE Accelerated Solvent Extractor
• Thermo Scientific TRACE 1310 Gas Chromatograph s elektronovým detektorem (ECD)
• Příslušenství: ASE sběrné lahve, filtry, disperzant, autosampler víčka

Hlavní výsledky a diskuse

Testy obnovitelnosti (25 μg/kg) ukázaly průměrné recovery 80–115 % s RSD <8 %. Koncentrace a odpařování zachovaly 85–110 % až s RSD <10 %. Přenos mezi běhy byl <0,5 %, termální degradace endrinu a DDT <4 %. Metoda splňuje limity EPA (70–130 %) i přísnější požadavky (80–120 %).

Přínosy a praktické využití metody

• značné snížení spotřeby organických rozpouštědel oproti Soxhletu
• zkrácení doby přípravy a snadná implementace walkaway režimu
• vysoká reprodukovatelnost a minimalizace chyb operátora
• kompaktní řešení spojující extrakci a odpařování v jednom přístroji

Budoucí trendy a možnosti využití

Metodu lze rozšířit na další třídy kontaminantů (polyaromatické uhlovodíky, pesticidy s různou polaritou) či upravit pro mokré vzorky kombinací sušících polymerů. Očekává se integrace strojového učení pro optimalizaci objemu koncentrace, online monitoring a propojení s GC-MS/LC-MS.

Závěr

Automatizovaný EXTREVA ASE systém v kombinaci s GC-ECD nabízí spolehlivou, rychlou a šetrnou cestu k analýze organochlorových pesticidů v půdách. Výsledky potvrzují vysokou efektivitu extrakce, nízký carryover i degradaci, což zvyšuje laboratorní kapacity a kvalitu dat.

Reference

• Stockholm Convention on Persistent Organic Pollutants, 2001
• U.S. EPA Method 8270E: Semivolatile Organic Compounds by GC–MS
• U.S. EPA Method 8081B: Organochlorine Pesticides by GC–ECD
• Srinivasan K., Ullah R., Method and Device to Extract Analyte, U.S. Patent US 9,440,166 B2 (2016)
• Srinivasan K., Ullah R., Apparatus for Parallel Accelerated Solvent Extraction, U.S. Patent US 11,123,655 B2 (2021)
• U.S. EPA Method 3545A: Pressurized Fluid Extraction
• U.S. EPA Method 8000D: Determinative Chromatographic Separations