Applying Fast GC-MS/MS Using Triple Quadrupole Technology to Increase Productivity for Pesticide Residue Analysis in QuEChERS Extracts

Význam tématu

Analýza reziduí pesticidů v potravinách a krmivech vyžaduje citlivé, selektivní a robustní metody s vysokou průchodností. Poptávka po zkrácení doby analýzy a minimalizaci předděličích kroků vede k přímému vstřikování QuEChERS acetonitrilových extraktů bez nutnosti výměny rozpouštědla. Inovativní technologie rychlé GC-MS/MS s kolizní cely umožňuje výrazné zvýšení laboratorní produktivity při zachování analytické kvality.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo objektivně porovnat klasickou fast GC metodiku se standardní 40minutovou analýzou a prokázat tří­násobné zrychlení analýzy 132 pesticidů v mateřské výživě dětí za použití kolizní buňky TSQ 8000 Evo a rychlého chromatografického běhu TRACE 1310 GC.

Metodika a použitá instrumentace

Postup přípravy vzorku:

• 10 g homogenizované dětské výživy extrahováno 10 mL acetonitrilu (citrátově pufrovaný QuEChERS protokol)
• přídavek MgSO4, NaCl, di-/trisodium hydrogen citrátu a dSPE sorbentů (MgSO4, C18, PSA, aktivní uhlí)
• finální extrakt 1 g/mL v acetonitrilu, fortifikace 132 pesticidy 0,5–100 ng/g

Instrumentace:

• GC: Thermo Scientific TRACE 1310 s TriPlus RSH autosamplerem, kolona TG-5SilMS (15 m × 0,25 mm × 0,25 µm)
• MS/MS: Thermo Scientific TSQ 8000 Evo triple quadrupole, režim EI+, timed-SRM
• Software: TraceFinder pro řízení instrumentu, zpracování a kvantitativní vyhodnocení

Hlavní výsledky a diskuse

• Doba běhu GC zkrácena z ~40 min na ~11 min – nárůst produktivity o 73 %
• Minimálně 12 bodů na chromatografický pík zajišťuje přesnou integraci a vysokou reprodukovatelnost
• Senzitivita: 97 % analyzovaných pesticidů detekováno při 0,5 ng/g; instrumentální limity detekce (IDL) 0,2–2,2 ng/g
• Reprodukovatelnost plochy píků RSD ~7,3 % (n = 20) při 5 ng/g
• Linearity kalibrace R² > 0,997 v intervalu 0,5–100 ng/g
• Simultánní full scan + SRM umožnělo nenáhodné screeningové vyhledání neznámých sloučenin (např. metolachlor z NIST knihovny)

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlejší obrat vzorků bez kompromisů v citlivosti či selektivitě
• Eliminace kroků výměny rozpouštědla, snížení spotřeby materiálu a rizika kontaminace
• Robustní kvantifikace a potvrzení reziduí pesticidů v rutinní QA/QC laboratoři

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace rychlé GC-MS/MS s pokročilým zpracováním dat založeným na strojovém učení pro automatické rozpoznání nových analytů
• Rozšíření non-target screeningových metod v kontextu transformací pesticidů a metabolitů
• Miniaturizace a green chemie: redukce objemů extrakce a spotřeby plynů

Závěr

Implementace rychlé GC-MS/MS technologie s kolizní celou TSQ 8000 Evo přináší tří­násobné navýšení produktivity analýzy pesticidů v QuEChERS extraktech acetonitrilu. Metoda kombinuje vysokou citlivost, reprodukovatelnost a rozšířený screeningový potenciál bez prodlev spojených s výměnou rozpouštědel.

Reference

• Commission Regulation (EU) No 396/2005 on maximum residue levels of pesticides in or on food and feed of plant and animal origin; Council Directive 91/414/EC
• SANCO/12571/2013 Guidance document on analytical quality control and validation procedures for pesticide residues analysis in food and feed, rev. 0, 2014