Fast Screening And Quantification Of Pesticide Residues In Baby Food Using GC Orbitrap MS Technology

Význam tématu

Pesticidní rezidua v potravinách pro kojence a malé děti představují klíčový faktor bezpečnosti a kvality potravinářských výrobků. Metody s vysokou selektivitou a citlivostí jsou nezbytné pro detekci stopových množství širokého spektra pesticidů.

Tradiční GC-MS/MS metody cílí na omezený seznam sloučenin, zatímco plnoskenovací GC-Orbitrap umožňuje nepřetržitý záznam dat s vysokým rozlišením pro screening známých i dosud neznámých látek.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo ověřit využitelnost hmotnostního spektrometru Q Exactive GC (Orbitrap) pro rychlou analýzu 132 pesticidů v dětské výživě podle pokynů SANCO. Studie hodnotila chromatografické, spektrometrické a kvantitativní parametry a srovnávala je s konvenčním GC-MS/MS na tribární čtvrťové platformě.

Použitá metodika

Vzorky dětské výživy byly extrahovány standardizovaným citrátově pufrovaným protokolem QuEChERS. Po homogenizaci a oddělení fáze byl extrakt očištěn disperzní adsorpční technikou (MgSO4, C18, PSA, aktivní uhlík).

Chromatografie probíhala na GC Trace 1310 s kolonkou TraceGOLD TG-5SILMS (30 m × 0,25 mm × 0,25 µm) a PTV injektoru v režimu studeného splitless.

Hmotnostní spektrometrie se prováděla v režimu elektronové ionizace (EI), plnoskenovacího záznamu při rozlišení 60 000 FWHM (m/z 200) v rozsahu 50–750 m/z. Po celou dobu byl použit interní lock mass pro udržení sub-ppm přesnosti.

Použitá instrumentace

• Thermo Scientific Q Exactive GC hybridní kvadrupól-Orbitrap
• GC Trace 1310 s PTV injektorem
• TraceGOLD TG-5SILMS kolona 30 m × 0,25 mm × 0,25 µm
• Thermo Scientific TraceFinder software pro zpracování dat

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosahuje analytické citlivosti, přičemž 91 % z testovaných pesticidů má IDL nižší než 2 ng/g. Rychlost akvizice umožňuje získat přes 15 záznamů na chromatografický pik při zkrácených dobězách běhu.

Průměrná přesnost měření hmotnosti činí 0,4 ppm při opakovatelnosti n = 10 injekcí. Lineární kalibrace vykazují R2 > 0,99 a zbytkové odchylky pod 25 % v rozsahu 0,5–200 ng/g.

Plnoskenovací režim umožňuje téměř neomezenou šíři screeningového záběru bez potřeby předem stanoveného seznamu sloučenin.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá a souběžná detekce velkého počtu pesticidů v jednom běhu
• Vysoké rozlišení a sub-ppm přesnost pro eliminaci izobarických interferencí
• Možnost retroaktivní identifikace neznámých látek z archivovaných dat
• Kvantitativní výkonnost srovnatelná s GC-MS/MS triquadrupóly

Budoucí trendy a možnosti využití

Plnoskenovací GC-Orbitrap technologie otevře prostor pro nekonvenční aplikace, jako je neřízené screeningové vyhledávání reziduí, analýza metabolitů nebo kombinace s multidimenzionální GC (GC×GC). Rozvoj pokročilých algoritmů pro neřízené zpracování dat podpoří rychlejší identifikaci a kvantifikaci nových kontaminantů.

Závěr

• GC-Orbitrap představuje výkonnou plnoskenovací alternativu ke GC-MS/MS pro komplexní screening pesticidů.
• Vysoká rezoluce a přesnost hmotnosti zajišťují selektivitu i v náročných matricích.
• Metoda splňuje požadavky SANCO pro rychlou analýzu dětské výživy s citlivostí v řádu ng/g.

Reference

1. Commission Regulation (EU) No 396/2005 on maximum residue levels of pesticides in or on food and feed of plant and animal origin and amending Council Directive 91/414/EC.
2. SANCO/12571/2013 Guideline on analytical quality control and validation procedures for pesticide residues analysis in food and feed.
3. Commission Directive (EU) No 2003/13/EC amending Council Directive 96/EC on processed cereal-based and baby foods for infants and young children.
4. Cojocariu C., Hetmanski M., Silcock P., Fussell R. J. Three-Fold Increase in Productivity for Pesticide Residue Analysis in Baby Food Using Fast Triple Quadrupole GC-MS/MS, Thermo Scientific Application Note 10432, 2015.