Fast Screening and Quantification of Pesticide Residues in Baby Food Using GC-Orbitrap MS Technology

Význam tématu

Monitorování reziduí pesticidů v kojeneckých potravinách je klíčové pro zajištění zdravotní nezávadnosti a dodržování regulovaných mezních hodnot. Metody nabízející vysokou citlivost, selektivitu a široký analytický rozsah umožňují detekci stopových hladin pesticidů v komplikovaných potravních matricích.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyhodnotit využitelnost vysoce rozlišovacího Orbitrapového hmotnostního spektrometru Q Exactive GC pro rychlý screening a kvantifikaci 132 pesticidů v kojenecké potravině. Autoři sledovali parametry citlivosti, přesnosti, reprodukovatelnosti a porovnali výkon s referenční triple kvadrupolovou benchtop GC-MS/MS technikou.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky kojenecké výživy byly extrahovány podle citrátově pufrovaného protokolu QuEChERS, konečné extrakty (1 g/ml v acetonitrilu) byly obohaceny směsí 132 pesticidů v koncentracích 0,5–100 ng/g (většina látek) nebo 1–200 ng/g.
Instrumentace:

• Autosampler: Thermo Scientific TriPlus RSH
• GC: Thermo Scientific TRACE 1310 s kapilární kolónou TraceGOLD TG-5SilMS (15 m × 0,25 mm × 0,25 µm)
• Injektor PTV splitless, objem 1 µl, transferní teplota 280 °C
• MS: Thermo Scientific Q Exactive GC Orbitrap, full scan 50–750 m/z, rozlišení 60 000 FWHM, interní lock-mass pro stabilní přesnost hmotnosti
• Software: Thermo Scientific TraceFinder pro budování rychlých metod, library search, vyhodnocení a reporting

Hlavní výsledky a diskuse

Měření prokázala konzistentní šířku chromatografických píku s minimálně 12 body/pik. Průměrná hmotnostní přesnost byla lepší než 0,4 ppm RMS během celé špičky. Citlivost dosáhla detekce 95 % sledovaných pesticidů na úrovni 0,5 nebo 1 ng/g. Instrumentální limit detekce (IDL) byl pro většinu látek pod 2 ng/g, což je nižší než běžné MRL pro kojenecké potraviny. Variabilita plochy píku (%RSD) u opakovaných injekcí 5 ng/g matrix-matched standardu byla kolem 6 %. Kvantitativní linearita v rozsahu 0,5–100 ng/g (nebo 1–200 ng/g) vykazovala R2 > 0,99 a rezidua < 25 %. Výkon Q Exactive GC byl srovnatelný s triple kvadrupolovým systémem TSQ 8000 Evo.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí:

• Rychlý širokospektrální screening reziduí pesticidů v plném skenovacím režimu
• Eliminaci izobarických interferencí díky vysokému rozlišení 60 000 FWHM
• Sub-ppm hmotnostní přesnost podporující spolehlivou identifikaci
• Vysokou citlivost a reprodukovatelnost na nízkých ng/g úrovních
• Vysoce porovnatelnou kvantitativní výkonnost s triple kvadrupolem
• Rychlou tvorbu a výměnu metod v prostředí TraceFinder

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření aplikací na netargetované a podezřelé screeningy, integrace pokročilých datových analýz a strojového učení, rozvoj cloudového zpracování dat, rozšíření spekulativních databází pesticidů a aplikace na další potravinářské a environmentální matice.

Závěr

Orbitrapové GC-MS představuje výkonný nástroj pro komplexní testování reziduí pesticidů s vysokou rychlostí analýzy, selektivitou a spolehlivostí identifikace i kvantifikace. Systém dokáže splnit přísné požadavky potravinové bezpečnosti a nabízí výkon srovnatelný s konvenčními triple kvadrupolovými přístroji.

Reference

• Commission Regulation (EU) No 396/2005 on maximum residue levels of pesticides in or on food and feed.
• SANCO/12571/2013 Guidance document on analytical quality control and validation procedures for pesticide residues analysis in food and feed.
• Commission Directive (EU) No 2003/13/EC amending Council Directive 96/5/EC on processed cereal-based and baby foods.
• Thermo Scientific Application Note 10432: Three-fold Increase in Productivity for Pesticide Residue Analysis in Baby Food Using Fast Triple Quadrupole GC-MS/MS, January 2015.