Monitoring of DOTP production via esterification with inline analysis

Význam tématu

Plastifikátory hrají klíčovou roli při úpravě mechanických vlastností polyvinylchloridu a dalších polymerů.
Dioctyl tereftalát (DOTP) je jedním z nejpoužívanějších neftalátových plastifikátorů díky dobrým vlastnostem a bezpečnějšímu profilu než klasické ftaláty.
Kontinuální a rychlé sledování procesu esterifikace je zásadní pro udržení vysoké kvality produktu a efektivity výroby.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo vyvinout a demonstrovat inline analytický postup pro současné sledování více parametrů výroby DOTP pomocí spektroskopie v blízké infračervené oblasti (NIRS).
Proces zahrnuje přímou esterifikaci kyseliny tereftalové (TPA) s 2-ethylhexanolem (2-EH) v molárním poměru 1:2 za katalýzy při teplotách 160–235 °C a kontinuálním odstraňování vody.

Použitá metodika a instrumentace

Inline měření probíhá transflektančním způsobem pomocí mikrointeraktanční sondy, kterou se vzorek proudící mezi tělem sondy a zrcadlovou špičkou analyzuje v reálném čase.
Spektrometr NIRS XDS Process Analyzer – MicroBundle 9 kanálů umožňuje připojit až devět sond vzdálených až 35 m od analyzátoru.

Použitá instrumentace

• NIRS XDS Process Analyzer – MicroBundle 9 kanálů (Metrohm AG)
• Mikrointeraktanční imerzní sonda s nastavitelnou délkou optické dráhy

Hlavní výsledky a diskuse

Model inline kalibrace NIRS umožnil současné sledování: 2-EH (20,4–67,9 %hm), TPA (0,025–31,3 %hm), vznikajícího DOTP (0–78,4 %hm), obsahu vody (0,1–0,5 %hm) a transferové rychlosti (0–100 %).
Porovnání NIRS signálu s referenčními metodami (titrační AN pro TPA, titrace AL pro 2-EH, HPLC pro esterifikaci a Karl Fischer pro vodu) potvrdilo vysokou přesnost a rychlou odezvu inline měření.

Přínosy a praktické využití metody

• Podstatné zkrácení doby zpětné vazby oproti offline odběrům a laboratornímu zpracování vzorků
• Eliminace chyb spojených s přípravou vzorků (ředění, filtrace, pipetování)
• Monitoring v reálném čase umožňuje okamžitou optimalizaci poměru TPA/2-EH a odstraňování vody v procesu
• Zvýšení výtěžnosti, kvality produktu a efektivity provozu

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření metodiky na další typy esterifikačních a polymeračních procesů
• Využití pokročilých multivariačních algoritmů a strojového učení pro lepší robustnost kalibrací
• Integrace s procesním řízením pro plně automatizované úpravy parametrů reakce
• Nasazení v prostředích s ATEX certifikací a vzdálenými operačními stanicemi

Závěr

Inline NIRS analýza výroby DOTP poskytuje rychlý, bezpečný a bezreagenciový způsob sledování klíčových parametrů reakce.
Nasazení NIRS XDS Process Analyzer zvyšuje kvalitu a efektivitu výroby plastifikátoru a umožňuje okamžitou reakci na změny v procesu.

Reference

• ASTM E1655: Standard Practices for Infrared Multivariate Quantitative Analysis
• ASTM D6122: Standard Practice for Validation of Multivariate Process Infrared Spectrophotometers
• AN-PAN-1041 Inline monitoring of free isocyanate (%NCO) content in polyurethane
• AB-414 Polymer analyses using near-infrared spectroscopy