Trace Detection of Fenthion in Olive Oil

Význam tématu

Sledování fenthionu v olivovém oleji je klíčové z hlediska ochrany spotřebitele a životního prostředí. Fenthion je středně toxický pro člověka, ale vysoce toxický pro ptáky, ryby a vodní bezobratlé. Překročení maximálních povolených reziduí v oleji může ohrozit bezpečnost potravin. Rychlé, citlivé a přenosné metody detekce umožňují kontrolu kvality přímo v terénu a minimalizují riziko pro zdraví i ekosystémy.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo demonstrovat schopnost analyzátoru Misa (Metrohm Instant SERS Analyzer) detekovat stopy fenthionu v olivovém oleji po jednoduché organické extrakci. Studie zahrnuje vytvoření referenčního SERS spektra fenthionu, testování různých koncentrací ve spikovaných vzorcích a ověření praktického protokolu pro použití v terénu.

Použitá metodika a instrumentace

Experimentální postup:

• Příprava vzorků: olivový olej spikovaný fenthionem v koncentracích 100, 10, 5, 1 µg/ml a 500 ng/ml.
• Extrakce: do vzorku přidáno 0,5 ml cyklohexanu, 0,5 ml acetonitrilu a 50 µl vody, protřepání a odstátí 10 minut pro separaci fází.
• Separace: odebrání dolní acetonitrilové fáze, odpaření rozpouštědla a resuspendace zbylého materiálu ve zlatých nanopartikelích (Au NP) s přídavkem 0,5 M NaCl.
• SERS měření: použití analyzátoru Misa se specifickým nastavením laserové W, integračního času 5 s a průměrování 10 spekter.

Použitá instrumentace

• MISA Advanced (Metrohm Instant SERS Analyzer) s Orbital-Raster-Scan spektrografem.
• Příslušenství MISA Vial Attachment a P-SERS Attachment pro flexibilní odběr vzorku.
• ID Kit – Au NP obsahující zlaté koloidní nanopartikelové řešení, jednorázové pipety a vzorkové vložky.
• Reagencie: cyklohexan, acetonitril a roztok NaCl (3 g NaCl ve 100 ml vody).

Hlavní výsledky a diskuse

• Detekční limit metody dosahuje 500 ng/ml fenthionu v olivovém oleji.
• SERS spektra ukázala kompozitní charakter – kombinaci signálu analytem a signálu SERS substrátu při nízkých koncentracích.
• Opačný vztah intenzit: s rostoucí koncentrací fenthionu vzrůstá jeho charakteristický SERS signál a klesá signál Au NP substrátu.
• Softwarová knihovna Misa Cal s přiřazením špiček umožňuje jednoznačnou identifikaci fenthionu i v mieszkových spektrálních datech.

Přínosy a praktické využití metody

• Citlivost odpovídá regulačnímu limitu 1 µg/ml pro olivový olej v USA.
• Možnost rychlého terénního testování a použití v mobilních laboratořích.
• Simplifikovaný workflow a automatizace měření díky softwaru Misa Cal.
• Využití v oblasti kontroly kvality potravin, QA/QC a environmentálního monitoringu.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření metody na detekci dalších pesticidů a různých potravinových matrik.
• Vývoj pokročilých SERS substrátů pro zvýšení selektivity a citlivosti.
• Integrace strojového učení a AI pro automatizovanou dekonvoluci složitých spekter.
• Další miniaturizace zařízení a optimalizace spotřeby činidel pro terénní aplikace.

Závěr

Metoda založená na SERS s využitím analyzátoru Misa a zlatých nanopartikelí nabízí rychlou, citlivou a přenosnou platformu pro detekci fenthionu v olivovém oleji. Splňuje regulační požadavky a podporuje efektivní kontrolu kvality potravin přímo na místě.