Analytical data transfer between a Fourier transform and a dispersive NIR instrument

Význam tématu

Rychlý a přesný přenos kalibračních dat mezi různými typy NIR přístrojů umožňuje zachovat dříve vyvinuté metody, zkrátit dobu implementace a snížit náklady spojené s opětovným měřením vzorků a novou tvorbou kalibrací. V oblasti kontroly kvality mazacích olejů tato schopnost výrazně zvyšuje provozní efektivitu laboratoře.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo demonstrovat přenos dat z FT-NIR spektrometru na disperzní NIR přístroj Metrohm NIRS XDS RapidLiquid Analyzer a ověřit, zda je možné využít původní kalibrace k hodnocení acid number, vlhkosti a viskozity mazacích olejů bez nutnosti měřit vzorky znovu.

Použitá instrumentace

• FT-NIR spektrometr se spektrem 800–2500 nm, rozlišení 16 cm⁻¹, 32 skenů
• Metrohm NIRS XDS RapidLiquid Analyzer (kód 2.921.1410), přenos měření v transparentních 8 mm skleněných lahvičkách (kód 6.7402.000)
• Software Vision Air 2.0 Complete (kód 6.6072.208) pro sběr dat, správu a tvorbu kalibrací

Použitá metodika

Postup zahrnoval převod původních FT-NIR spekter z osy vlnové číslice na vlnovou délku a z transmittance na absorbanci, interpolaci na rozlišení dispersního přístroje a výpočet transferního modelu pomocí piecewise direct standardization (PDS) s 30 vzorky pokrývajícími celý kalibrační rozsah. Pro modelování byly vybrány absorpční pásma mezi 1120 a 2100 nm. Po importu do Vision Air byla kalibrace upravena jednoduchou korekcí sklonu a posunu.

Hlavní výsledky a diskuse

Přenos spekter prokázal minimální systémové rozdíly mezi přenesenými FT-NIR daty a měřeními na dispersním přístroji. Standardní chyby cross-validace (SECV) a predikce (SEP) ve validační sadě dosáhly následujících hodnot:

• Acid number: SECV 0,80 mg KOH/g, SEP 0,84 mg KOH/g
• Vlhkost: SECV 0,012 %, SEP 0,018 %
• Viskozita (40 °C): SECV 2,1 cSt, SEP 2,9 cSt

Grafické korelační analýzy ukázaly vynikající shodu mezi referenčními a NIR predikcemi.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje nahradit starší FT-NIR spektrometry moderními disperzními přístroji bez časově náročného znovuvyvíjení kalibrací. Laboratoře tak mohou okamžitě využít stávající modely, což šetří pracovní čas a redukuje náklady na reagencie i provoz.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Automatizace přenosu kalibrací mezi různými výrobci a platformami
• Využití strojového učení pro optimalizaci transferních algoritmů
• Integrace cloudových databází kalibrací a online aktualizace metod
• Rozšíření přenosu do multi- a hyphenovaných technik (NIR-MS, NIR-LC)

Závěr

Demonstrovaný přenos kalibračních dat mezi FT-NIR a dispersním NIR přístrojem je rychlý, spolehlivý a poskytuje výsledky s přijatelnou přesností. Umožňuje výraznou úsporu času a prostředků v průmyslové analytice bez kompromisů v kvalitě měření.