Determination of aliphatic alcohols in alcohol mixtures using visible near-infrared spectroscopy

Význam tématu

Přesné stanovení koncentrace alifatických alkoholů je zásadní pro kontrolu kvality dezinfekčních přípravků, kde se běžně kombinují ethanol, isopropanol a voda. Rychlá a nedestruktivní analýza složení umožňuje okamžité rozhodování v provozu a efektivní řízení výrobních procesů.

Cíle a přehled studie

V rámci studie bylo analyzováno 44 vzorků ethanol/isopropanolových směsí s koncentracemi obou složek v rozsahu 0–100 %. Cílem bylo vyvinout a validovat kvantitativní metody založené na VIS-NIRS pro rychlé a spolehlivé stanovení obsahu jednotlivých alkoholů bez komplikované přípravy vzorku.

Použitá metodika a instrumentace

Pro měření spekter v transmisním režimu byl použit Metrohm XDS RapidLiquid Analyzer v rozsahu 400–2500 nm. Vzorky o objemu v jednorázových skleněných lahvičkách (průměr 8 mm) byly udržovány při 30 °C. Software Vision Air 2.0 Complete sloužil k akvizici dat, správě a vývoji metod.

• Příprava vzorků: 44 směsí ethanol/isopropanol (33 pro kalibraci, 11 pro validaci)
• Předzpracování spekter: druhá derivace pro odstranění baseline efektů
• Modelování: parciální nejmenší čtverce (PLS) na vybraném spektrálním rozsahu 1300–1650 nm

Hlavní výsledky a diskuse

Analýza spekter odhalila výrazné změny pásů O–H kombinace u ~2100 nm a první přesmyk v oblasti 1460 nm, úměrné koncentraci alkoholu. Obě metody (pro ethanol i isopropanol) dosáhly vysokých koeficientů determinace (R² = 0,9998) a nízkých chyb:

• Ethanol: SEC 0,34 %, SECV 0,37 %, SEP 0,44 %
• Isopropanol: SEC 0,38 %, SECV 0,41 %, SEP 0,45 %

Kalibrační a validační data vykázala vynikající korelaci mezi referenčními a predikovanými hodnotami.

Přínosy a praktické využití metody

• Metoda umožňuje neinvazivní stanovení bez nutnosti přípravy vzorku
• Okamžité výsledky vhodné pro on-line kontrolu kvality
• Možnost souběžného monitoringu více parametrů ve výrobě dezinfekčních prostředků

Budoucí trendy a možnosti využití

NIR spektroskopie lze rozšířit o kvantifikaci obsahu vlhkosti, barviv či přídavných látek. Další potenciál spočívá v integraci do výrobních linek pro kontinuální sledování kvality a automatizované řízení procesů.

Závěr

Metoda VIS-NIRS s využitím Metrohm XDS RapidLiquid Analyzer prokazuje vysokou přesnost, opakovatelnost a rychlost při stanovení obsahu ethanol/isopropanolových směsí. Jednoduchá příprava vzorku a reálné časy měření ji předurčují k širokému uplatnění v průmyslové a farmaceutické kvalitě.

Reference

• Metrohm NIR Application Note NIR-061, červenec 2018