Multi-residue analysis of pesticides in edible oils by triple quadrupole GC-MS

Význam tématu

Ochrana bezpečnosti potravin a dodržování maximálních limitů reziduí pesticidů v jedlých olejích je klíčová pro zdraví spotřebitelů. Slunečnicový olej je oblíbený pro své nutriční vlastnosti, přičemž stopové zbytky pesticidů mohou ovlivnit jeho kvalitu a bezpečnost. Vysoce citlivé a selektivní analytické metody jsou nezbytné k detekci reziduí na úrovních pod limit MRL definovaných EU.

Cíle a přehled studie / článku

Účelem této studie bylo demonstrovat schopnosti systému Thermo Scientific TSQ 9610 triple quadrupole GC-MS/MS s AEI zdrojem a TRACE 1610 GC pro multireziduální analýzu více než 300 pesticidů ve slunečnicovém oleji na úrovních µg/kg. Studie zahrnovala hodnocení lineárnosti, detekčních a kvantifikačních limitů a alternativní postup založený na standardní adici.

Použitá instrumentace

• Mass spectrometer: Thermo Scientific TSQ 9610 triple quadrupole s NeverVent AEI zdrojem
• Gas chromatograph: Thermo Scientific TRACE 1610 s iConnect SSL splitless injektorem
• Autosampler: Thermo Scientific TriPlus RSH SMART
• Analytická kolona: TraceGOLD TG-35MS, 30 m × 0,25 mm × 0,25 µm
• Řídicí software: Thermo Scientific Chromeleon CDS verze 7.3

Použitá metodika

Vzorky oleje byly extrahovány mícháním s toluenem a acetonitrilem (60:40 v/v), zmraženy a po oddělení supernatantu ihned injikovány do GC-MS/MS. Pro kvantifikaci byly použity jak maticově sladěné kalibrace (5–100 µg/kg), tak metoda standardní adice ke kompenzaci maticových efektů. Data byla získávána v režimu timed-SRM.

Hlavní výsledky a diskuse

• Detekční limity (LOD) pod 2 µg/kg u více než 90 % analyzovaných pesticidů, LOQ do 63 µg/kg.
• Výborná linearita (R² > 0,99) napříč koncentracemi, průměrná odchylka < 7 %.
• Stabilita retenčních časů, tvaru píků a poměrů iontů během > 200 injekcí (RSD ploch < 20 %).
• Robustnost díky inertnímu vzorkovému vedení GC a ultra-nízkému pozadí kolony.
• Přesnost stanovení v rozpětí 96–119 % a opakovatelná preciznost < 20 % RSD.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda poskytuje citlivou a selektivní detekci reziduí pesticidů v olejích pod stanovené MRL, minimalizuje falešné pozitivní nálezy a omezuje downtime díky technologii NeverVent. Standardní adice zvyšuje produktivitu a snižuje potřebu častých kalibrací.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření na analýzu dalších složitých potravinářských či environmentálních matic.
• Vyšší automatizace vzorkování a podniková správa dat v CDS.
• Aplikace na screening a monitorování dalších skupin kontaminantů.

Závěr

Systém TSQ 9610 s NeverVent AEI zdrojem a TRACE 1610 GC-MS/MS představuje robustní platformu pro spolehlivou multireziduální analýzu pesticidů ve slunečnicovém oleji. Prokázal vynikající citlivost, selektivitu a stabilitu vhodnou pro potravinářské laboratoře.

Reference

• Karthik D., Vijayarekha K. Chemometric identification of a few heavy metals, pesticides and plasticides in edible sunflower oil for health risk assessment, International Journal of Food Properties, 2018, 21(1), 1442–1448.
• EU Reference Laboratories for Residues of Pesticides, 2018.
• Quality control procedures for pesticide residues analysis, SANCO/10232/2006, 2006, 24 března.