Analysis of Semivolatile Compounds in Water

Význam tématu

Analýza semivolatních organických sloučenin (sVOCs) ve vodách je klíčová pro splnění přísných limitů stanovených směrnicemi EU týkajícími se pitné vody a kvality povrchových vod. Díky své toxicitě a perzistenci tyto látky vyžadují metody s vysokou citlivostí (sub-ng/L), spolehlivostí a ochranou před křížovou kontaminací.

Cíle a přehled studie

Cílem této studie bylo vyvinout a validovat jednoduchou, rychlou a nákladově efektivní metodu nízkodenzitní kapalina–kapalina mikroextrakce (LDME) spojenou s detekcí na Agilent 7010 triple kvadrupólu GC/MS. Metoda byla ověřena na různých typech vod (pitné, povrchové, blank vzorky) podle požadavků ISO/IEC 17025 a limitů stanovených v směrnicích EU.

Použitá metodika a postup

LDME využívá 15–20 mL vzorku vody a několik desítek µL toluenu v jednorázové vialce. Po přidání vnitřních standardů a vortexní extrakci se vzorek zchladí na –30 °C, zmrzne vodná fáze a horní organická vrstva se pipetuje přímo k analýze bez nutnosti odpařování. Pro vzorky s vysokým obsahem suspenzních organických látek lze vynechat odstředění, aniž by došlo ke zhoršení recoveries.

Použitá instrumentace

• Agilent 8890 GC s kolonnou HP-5ms Ultra Inert (30 m×0,25 mm×0,25 µm)
• Agilent 7010 triple kvadrupól GC/TQ s vysokovýkonným iontovým zdrojem HES v režimu dMRM
• Agilent 7693 automatický zásobník vzorků (10 µL stříkačka)
• Software Agilent MassHunter pro řízení analytiky a zpracování dat

Hlavní výsledky a diskuse

• Linearity: R2 > 0,990 pro všechny analyty v rozsahu 0,0006–0,40 µg/L, přesnost reziduí 80–120 %
• Citlivost: LOD a LOQ v sub-ng/L oblasti, splňující limity EU
• Opakovatelnost: RSD < 20 % (n=10), reprodukovatelnost: RSD < 16 % (n>150 vzorků)
• Carryover: < 0,2 % u nejproblematičtějšího analytu benzo(g,h,i)perylen
• Mezilaboratorní studie (IELAB, BIPEA): z-skóre < 2 (86 % hodnot < 1), výsledky srovnatelné se SBSE a SPE
• Matrix effects: vysoké recoveries (90–110 %) i ve vzorcích s vysokým obsahem organiky bez odstředění

Přínosy a praktické využití metody

• Minimální riziko křížové kontaminace díky jednorázovým spotřebním materiálům
• Snížení objemu vzorku a rozpouštědel vede k nižším nákladům a emisím
• Vysoká selektivita a citlivost pro monitorování podle směrnic EU
• Zachování těkavých analyz bez odpařování organického rozpouštědla

Budoucí trendy a možnosti využití

• Automatizace a online integrace LDME s GC/MS
• Rozšíření metodiky na polární i nepolární látky
• Nasazení ekologičtějších solventů s nižší toxicitou
• Propojení s vysokým rozlišením (HRMS) pro neznámé kontaminanty
• Využití umělé inteligence pro optimalizaci a interpretaci výsledků

Závěr

LDME ve spojení s Agilent 7010 GC/TQ představuje robustní, rychlou a ekonomickou alternativu k tradičním extrakčním postupům. Validace dle ISO/IEC 17025 i mezilaboratorní testy potvrzují vysokou přesnost, opakovatelnost a citlivost pod úrovní ng/L, splňující požadavky EU na kvalitu vod.

Reference

1. Directive (EU) 2020/2184 of the European Parliament and of the Council
2. Directive 2013/39/EU amending Directives 2000/60/EC and 2008/105/EC
3. Council Directive 98/83/EC on the Quality of Water Intended for Human Consumption
4. Directive 2008/105/EC on Environmental Quality Standards in the Field of Water Policy
5. ISO/IEC 17025:2017 General requirements for the competence of testing and calibration laboratories
6. Agilent Technologies Application Note 5994-6860EN, 2023