Study of β-agonist Residues in Animal-derived Foods by LC-MS/MS

Význam tématu

Beta-agonisty jsou deriváty používané jako bronchodilatancia a anabolické činidlo, jejich přítomnost v živočišných potravinách představuje zásadní zdravotní riziko. Regulace zamezuje jejich neregulovanému použití ve veterinární praxi a potravinářském řetězci.

Cíle a přehled studie

Cílem aplikace bylo vyvinout vysoce citlivou a reprodukovatelnou metodu LC-MS/MS pro kvantifikaci deseti β-agonistů (cimaterol, clenbuterol, clorprenalin, fenoterol, pentubutolol, propranolol, ractopamin, salbutamol, terbutalin a tulobuterol) v játrech, mase, mléce a vejcích za účelem splnění evropských maximálních hladin reziduí.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky (2 g) byly enzymaticky hydrolizovány β-glukosidázou/arylsulfatázou při pH 5,2 a 37 °C po 16 h. Po odstředění a přidání perchlorové kyseliny proběhla očista na SPE kolonkách s methanolovou aktivací a eluováním 5 % NH4OH v methanolu. Chromatografie: Thermo Scientific Surveyor HPLC, Hypersil GOLD 150×2,1 mm, 5 μm; mobilní fáze A (5 mM amonium acetát) a B (methanol), průtok 250 μL/min, gradient od 10 % do 90 % B. Detekce: Thermo Scientific TSQ Quantum, ESI+, napětí 4500 V, teplota 350 °C, kolizní plyn Ar 1,5 mTorr.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosahuje LOQ 0,1 μg/kg pro většinu analytů a 0,5 μg/kg pro cimaterol a terbutalin. Recoveries 75–120 % a opakovatelnost pod 15 % RSD dokazují robustnost. SRM přechody pro každou látku byly optimalizovány s několika produktovými ionty pro maximální selektivitu.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda splňuje požadavky EU a mezinárodních předpisů, nabízí včasnou a přesnou kontrolu reziduí β-agonistů v různých matrikách. Je vhodná pro státní inspekce, průmyslové i komerční laboratoře zaměřené na QA/QC.

Budoucí trendy a možnosti využití

Vývoj směřuje k rozšíření rozsahu analyzovaných látek, zrychlení UHPLC separací, automatizaci přípravy vzorku a využití pokročilých detekčních prvků jako iontová mobilita pro lepší selektivitu a vyšší throughput.

Závěr

Navržená LC-MS/MS metoda pro detekci β-agonistů je citlivá, spolehlivá a plně vyhovuje regulačním standardům pro kontrolu potravin. Umožňuje rutinní analýzy komplexních živočišných vzorků.

Reference

1. European Community Council Directive 96/22/EC L125, 1996.