Zero Cross-talk on the TSQ Quantum

Význam tématu

Triple kvadrupólová hmotnostní spektrometrie v režimu SRM (Selective Reaction Monitoring) je klíčová pro rychlé a citlivé kvantifikace složitých směsí, například reziduí pesticidů ve vodě či půdě. Eliminace efektu vzájemného ovlivnění signálů (cross-talk) zajišťuje vysokou spolehlivost a přesnost analýz.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem application note bylo demonstrovat absenci cross-talk na hmotnostním spektrometru Thermo Scientific TSQ Quantum Discovery během screeningu 88 různých pesticidů s velmi krátkými dobami sběru dat (20 ms) v chromatografickém čase 16 minut.

Použitá metodika

Vzorek obsahoval směs 88 pesticidů v koncentraci 50 pg/µl v methanolu. Chromatografické rozlišení proběhlo na kolóně C18 (50 × 2,1 mm) v gradientu vody/methanolu (80/20) do methanolu/vody (90/10), obě fáze obohaceny o 0,05 % kyseliny octové, průtok 200 µl/min, celková doba analýzy 16 minut. MS data sbírala TSQ Quantum Discovery v režimu SRM rozděleném do dvou segmentů s celkem 115 přechody.

Použitá instrumentace

• HPLC systém Thermo Scientific Surveyor
• Kolona Thermo Scientific AQUASIL C18 50 × 2,1 mm
• Hmotnostní spektrometr Thermo Scientific TSQ Quantum Discovery
• Ionizace ESI v pozitivním módu, napětí 3,5 kV, kapilára 350 °C, dusík jako pomocný plyn

Hlavní výsledky a diskuse

Ve třech příkladech chemických tříd (sulfonylmočoviny, močoviny, sulfonylmočoviny s různými substitucemi) nebyl při extrakci iontových chromatogramů zaznamenán žádný cross-talk ani při potenciálních překryvech signálů. To dokazuje, že Q2 buňka je radikálně vyprázdňována radovou ejekcí nastavenou pomocí parametrů Mathieu a a q a ofsetů, což eliminuje jakoukoli paměť předchozího prekurzoru.

Přínosy a praktické využití metody

• Spolehlivý screening více tříd pesticidů v jediné analytické běžce
• Minimální doby sběru dat (20 ms) bez ztráty kvality výsledků
• Eliminace falešně pozitivních signálů v prostředí s vysokou komplexitou vzorku

Budoucí trendy a možnosti využití

Využití rychlých SRM režimů bez cross-talk je slibné pro dálkový monitoring životního prostředí, vysokopropustné klinické analýzy a farmakokinetické studie. Další vývoj může směřovat k integraci s ultrarychlou chromatografií a nativními metodami vzorkování pro field deployable aplikace.

Závěr

Testy s 88 pesticidy prokázaly, že konstrukce a ovládání kolizní buňky TSQ Quantum Discovery zajišťují nulový cross-talk i při extrémně krátkých dobách sledování SRM přechodů. Metoda nabízí robustní a vysoce přesný nástroj pro kvantitativní analýzy komplexních vzorků.

Reference

• US Environmental Protection Agency. Code of Federal Regulations, 40 CFR Part 180.
• U.S. FDA. Pesticide Analytical Manual, Volume I, Chapters 3–4.