Multi-residue Analysis of Pesticides in Food using GC/MS/MS with the TSQ Quantum GC

Význam tématu

Bezpečnost potravin je klíčová pro ochranu spotřebitelů a dodržování legislativních limitů reziduí pesticidů. Zvláště v rámci japonského Pozitivního seznamu musí být monitorováno až 800 látek v potravinách, což klade vysoké nároky na rychlé, senzitivní a specifické analytické postupy.

Cíle a přehled studie / článku

Hlavním cílem bylo vyvinout a ověřit metodiku pro simultánní stanovení 103 pesticidů v různých zemědělských produktech za použití systé­mu TSQ Quantum GC s režimy SRM a H-SRM a doplnit kvantifikaci o QED MS/MS pro strukturální potvrzení.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky zeleného pepře, mrkve, grapefruitu a banánu byly připraveny jednoduchou extrakcí QuEChERS (acetonitril, MgSO4, NaCl) následovanou čistící sorpcí (grafitový uhlík/PSA). GC analýza probíhala na TRACE GC Ultra s kolonkou Rxi-5MS (30 m×0,25 mm, 0,25 µm). Teplotní program: 80 °C (1 min) – 20 °C/min – 180 °C – 5 °C/min – 280 °C (10 min). Vstřik splitless (200 kPa, 1 min) při 240 °C. MS detekce na TSQ Quantum GC triple quadrupole, EI positive, SRM/H-SRM s 0,01 s skanovacím časem, šířky špiček Q1/Q3 0,7/0,7 Da (H-SRM Q1 0,4 Da) a tlakem kolizního plynu 1,2 mTorr. Pro strukturální potvrzení byl použit QED MS/MS.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosahovala vynikající linearity (R² > 0,995) v rozsahu 0,1–100 ppb a reprodukovatelnosti CV < 10 % při 5 ppb. Detekční limity klesly na 0,1 ppb. Díky H-SRM došlo k výraznému potlačení matrice a snížení falešných signálů. U kontinuálně elujících isomerů, např. pyrethroidů (cypermethrin, fenvalerate, deltamethrin), byla zachována dostatečná selektivita. Konstrukce kolizní buňky eliminovala cross-talk mezi SRM přechody. QED MS/MS poskytla bohaté fragmentační spektrum pro potvrzení identity za kvantifikace.

Přínosy a praktické využití metody

• Vysoká průchodnost: více než 100 pesticidů v jednom běhu.
• Vysoká selektivita a citlivost i v komplikovaných matricích.
• Minimalizace falešně pozitivních/negativních nálezů díky H-SRM.
• Rychlá potvrzení identity sloučenin pomocí QED MS/MS.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozvoj režimů H-SRM a QED pro širší spektrum analy­tů a komplexnější potravinové matrix. V budoucnu budou pravděpodobně integrovány automatizované pracovní postupy, zvýšené kapacity paralelního skenování a spojení s vysokorozlišovacími hmotnostními analyzátory pro komplexní screening reziduí a metabolitů.

Závěr

Vyvinutá metoda GC/MS/MS na TSQ Quantum GC umožňuje rychlou a spolehlivou simultánní analýzu 103 pesticidů v potravinách s detekčními limity až 0,1 ppb, vynikající linearitou a reprodukovatelností. H-SRM a QED MS/MS poskytují vysokou selektivitu a strukturální potvrzení, což zaručuje robustní dodržování legislativních norem a vysokou průchodnost v rutinní provozní analýze.

Reference

• Okihashi M.; Kitagawa Y.; Akutsu K.; Obana H.; Tanaka Y. Rapid method for the determination of 180 pesticide residues in foods by gas chromatography/mass spectrometry and flame photometric detection. J Pestic Sci. 2005, 30(4), 368–377.
• Japanese Ministry of Health, Labour, and Welfare. Positive List System. 2006.