Fast Multi-Residue Pesticide Analysis Using Triple Quadrupole GC-MS/MS

Význam tématu

Rychlá a spolehlivá kontrola reziduí pesticidů v potravinách je klíčová pro ochranu veřejného zdraví a dodržování mezinárodních limitů (MRL) na úrovni jednotek až desítek ppb. S narůstajícím počtem regulovaných sloučenin roste tlak na vyšší produktivitu laboratoří a zároveň udržení citlivosti a specificity analýzy.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo vyvinout a demonstrovat metodu pro současné stanovení více než 170 pesticidů pomocí GC-MS/MS v režimu SRM s celkovou dobou analýzy 20 minut. Metoda využívá rychlou chromatografii a vysokorychlostní akvizici na dvojitě kvadrupólovém hmotovém spektrometru Thermo Scientific TSQ Quantum GC.

Použitá instrumentace

• Chromatograf: Thermo Scientific TRACE GC Ultra s kolonkou TRACE TR-5MS (15 m × 0,25 mm × 0,25 µm)
• Autosampler: Thermo Scientific TriPlus pro horkou jehlu, vstřik 1 µl v splitless režimu
• Hmotový spektrometr: Thermo Scientific TSQ Quantum GC (EI pozitivní režim, collision plyn He, H-SRM)
• Software: QuanLab Forms 2.5 pro automatizované zpracování dat, integraci a reporty

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda zahrnovala 175 SRM přechodů rozdělených do 11 časových oken s až 25 přechody ve window, což umožnilo získat dostatečný počet datových bodů pro přesnou integraci i u zkrácených chromatografických píků.
Ukázalo se, že:

• Kompletní chromatogram 170 pesticidů při 50 pg/µl pokryl eluci do 20 min.
• Doba držení (dwell time) 25 ms a krátký interscan čas zajistily sensitivitu bez ztráty datové hustoty.
• Docházelo k nulovému cross-talk, prokázáno měřením Monocrotophosu (127→109) a Fonofosu (137→109) se stejným produktovým iontem.

Přínosy a praktické využití metody

• Výrazné zkrácení doby analýzy a zvýšení průchodnosti vzorků v laboratoři.
• Možnost stanovení stovek pesticidů v jediné analýze s vysokou citlivostí a selektivitou.
• Eliminace falešně pozitivních signálů díky H-SRM režimu s aktivním čištěním kolize.
• Integrované prostředí QuanLab Forms zrychluje sestavení metod, kontrolu kvality a generování reportů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další zkracování dwell a interscan časů pro zařazení doplňkových analyzovaných sloučenin, rozšíření spekter metod pro polar­nější pesticidy či adaptace na nové typy vzorků. Integrace pokročilé automatizace a strojového učení pro validaci výsledků a identifikaci vzorků nabízí potenciál další optimalizace workflow.

Závěr

Navržená GC-MS/MS metoda na TSQ Quantum GC umožňuje rychlou a spolehlivou analýzu více než 170 pesticidů v potravinách během 20 minut s vysokou citlivostí a bez cross-talk. Kombinace rychlé chromatografie, H-SRM akvizice a profesionálního softwarového prostředí QuanLab Forms zajišťuje maximální produktivitu a kvalitu analýzy v souladu s mezinárodními MRL.

Reference

1. EU Commission Directives 91/414/EEC, 86/362/EEC, 86/363/EEC, 90/642/EEC, Regulation (EC) No 396/2005 and subsequent amendments.
2. Ministry of Health, Labour and Welfare Japan, Department of Food Safety, The Positive List System for Agricultural Chemical Residues in Foods, June 2006.