EU Compliant Routine Quantitative Dioxin, Dioxin-like PCB and Marker PCB Analysis by GC-MS/MS Using an Advanced Electron Ionization Source

Význam tématu

Dioxiny (PCDD/Fs) a dioxinové PCB (dl-PCBs) představují vysoce toxické perzistentní organické kontaminanty s významným vlivem na veřejné zdraví a bezpečnost potravin. Přísné limity stanovené EU vyžadují spolehlivé a citlivé metody pro kvantifikaci těchto látek v potravinách a krmivech. Moderní GC-MS/MS systémy s pokročilým elektronovým ionizačním (AEI) zdrojem umožňují naplnit požadavky na selektivitu, citlivost a dodržení regulačních norem.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo zhodnotit výkonnost dvou systémů Thermo Scientific TSQ 9000 AEI pro rutinní kvantitativní analýzu PCDD/Fs, dl-PCBs a marker PCB v souladu s požadavky EU (nařízení 2017/644 a 2017/771). Testy proběhly ve dvou laboratořích (UK a USA) za použití standardních kalibrací, vzorků potravin/krmiv a proficiency test (PT) vzorků. Hlavní parametry (LOQ, přesnost, opakovatelnost) byly ověřeny dle pokynů EURL.

Použitá metodika a instrumentace

• Příprava vzorku: Twisselmann hot extraction nebo pressurized liquid extraction; čištění DEXTech Plus (silika, alumina, uhlík)
• Instrumentace: GC-MS/MS Thermo Scientific TSQ 9000 s AEI zdrojem
• Kolona: TG-Dioxin kapilární kolona pro excelentní separaci tetra- a penta-substituovaných kongenerů PCDD/F
• Injektor: PTV s programovatelným teplotním rampováním
• Software: Thermo Scientific Chromeleon CDS verze 7.2 pro řízení přístroje, zpracování dat a reporting
• Kalibrace: podle EN 1948 s vnějšími standardy a kontrolními standardy na úrovni LOQ

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosáhla LOQ umožňující reportovat 1/5 maximálního limitu EU pro sumární TEQ (např. 0,15 pg/g při 2 g vzorku). Opakovatelnost IR a RF se držela v povolených mezích (±15 % a <30 %). U mixed fat QC vzorku byla odchylka upperbound TEQ vůči referenční hodnotě <6 % a rozdíl upper- vs. lower-TEQ <1,2 %, což výrazně podléhá limitu 20 %. TG-Dioxin kolona zajistila vynikající rozlišení PCDD/F a PCB kongenerů. Chromeleon CDS umožnil automatizované sledování IR, RF a výpočtu WHO-PCDD/F-TEQ v reálném čase s integrovanou kontrolou Pass/Fail.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda poskytuje rutinní provoz ve dvou geolokacích se shodnými výkony, vysokou citlivost a robustní detekci v souladu s EU normami. Integrované workflow zjednodušuje sledování kvality, zajišťuje auditní stopu a usnadňuje reporting. Vhodné pro potravinářský a krmivářský průmysl, referenční laboratoře a monitorovací programy.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření metod o další perzistentní organické polutanty (např. bromované dioxiny), implementace vícekanálových MS/MS analýz, využití strojového učení pro automatizaci interpretace dat a vývoj nových GC fází pro rychlejší separaci. Perspektivní jsou též miniaturizované a on-line monitoringové platformy.

Závěr

Studie potvrdila spolehlivost a reprodukovatelnost GC-MS/MS metody s AEI zdrojem pro komplexní analýzu PCDD/Fs, dl-PCBs a marker PCB v souladu s EU požadavky. Klíčové parametry LOQ, přesnost, opakovatelnost i chromatografická kritéria byly splněny a metoda je vhodná pro rutinní kontrolní i referenční aplikace.

Reference

1. Commission Regulation (EU) 2017/644, Off. J. Eur. Union, L 92 9–34, 2017
2. Commission Regulation (EU) 2017/771, Off. J. Eur. Union, L 115 22–42, 2017
3. Low level quantification of PCDD/Fs in animal feed using the TSQ 9000 triple quadrupole GC-MS/MS system with AEI source, Thermo Fisher Scientific, 2019
4. Guidance Document on the Estimation of LOD and LOQ for Measurements in the Field of Contaminants in Feed and Food, JRC, 2017
5. Directive 2002/32/EC on undesirable substances in animal feed, Off. J. Eur. Communities, L 140 10–21, 2002