EU compliant routine quantitative dioxin, dioxin-like Compounds analysis by GC-MS/MS using an advanced electron ionization source

Význam tématu

Polychlorované dibenzodioxiny (PCDD/F) a dioxin-like PCB patří mezi perzistentní organické znečišťující látky s výraznou toxicitou. Jejich přítomnost v potravinách a krmivech je pečlivě regulována na základě maximálních a akčních hladin EU. Robustní a citlivé metody založené na GC-MS/MS umožňují monitorovat tyto sloučeniny pod úrovněmi stanovenými legislativou a zajistit bezpečnost potravinového řetězce.

Cíle a přehled studie

Studie hodnotila výkonnost dvou separátně provozovaných systémů Thermo Scientific™ TSQ™ 9000 GC-MS/MS vybavených zdrojem pokročilé elektronové ionizace (AEI). Analýzy proběhly ve dvou laboratořích (UK a USA) různými operátory. Testovaly se standardy, potravinářské a krmné matrice, včetně referenčních proficiency testů, podle metodiky EURL a evropských norem EN-1948.

Použitá metodika a instrumentace

• GC-MS/MS systém: Thermo Scientific™ TSQ™ 9000 s AEI zdrojem
• Automatizovaná extrakce: Twisselmannova nebo PLE extrakce
• Čištění extraktů: DEXTech™ Plus třísloupcové uspořádání (kyselá křemičitá, alumina, uhlík)
• Chromatografická kolona: TG-Dioxin (kapilární, Fused Silica, P/N 26066-1540)
• Data systém: Chromeleon™ CDS software verze 7.2 s eWorkflows
• Kalibrace a standardy: EN-1948CVS, EN-1948ES, EN-1948IS, WMF-01 CRM, standardy Wellington Laboratories

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosáhla LOQ až 0,15 pg WHO-PCDD/F-TEQ/g (horní mez) při hmotě vzorku 2 g, splňující požadavky 1/5 ML. Měřené hodnoty WHO-PCDD/F-TEQ se lišily o méně než 6 % od referenčních, s IR odchylkami <15 % a RF odchylkami <30 %. Linearita kalibrace vykázala RSD <6 % přes čtyři řády koncentrací. Robustnost prokázala nepřetržitý provoz více než dva týdny bez údržby se stabilní citlivostí a reprodukovatelnými plochami iontových signálů.

Přínosy a praktické využití metody

Výsledná metoda umožňuje rutinní kvantifikaci a potvrzení PCDD/F, dioxin-like PCB a indikátorových PCB v potravinách a krmivech s minimální obsluhou. Integrované pracovní postupy v Chromeleon CDS redukují chyby při přípravě a zpracování dat. Díky vysoké citlivosti lze spolehlivě detekovat sloučeniny i v náročných matricích s vysokým zatížením.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj se zaměří na automatizaci přípravy vzorků, rozšíření aplikací na další perzistentní organické látky a adaptaci na vysokopropustné laboratorní provozy. Integrace s pokročilými datovými platformami a umělou inteligencí může dále zkrátit dobu analýzy a zvýšit reprodukovatelnost.

Závěr

TSQ 9000 GC-MS/MS systém s AEI zdrojem v kombinaci s Chromeleon CDS prokázal v tomto studijním hodnocení výjimečnou citlivost, linearitu a robustnost. Metoda splňuje legislativní požadavky EU a je vhodná pro rutinní monitorování dioxinů a dioxin-like PCB v potravinách a krmivech.

Reference

• European Commission, Commission Regulation (EU) 2017/644, Off. J. Eur. Union, L 92, 9-34, 2017
• European Commission, Commission Regulation (EU) 2017/771, Off. J. Eur. Union, L 115, 22-42, 2017
• Guidance Document on the Estimation of LOD and LOQ for Measurements in the Field of Contaminants in Feed and Food, JRC, EU
• Directive 2002/32/EC of the European Parliament and of the Council of 7 May 2002 on undesirable substances in animal feed, Off. J. Eur. Communities, L 140, 10-21