Příprava vzorků, Spotřební materiál, LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
ZaměřeníŽivotní prostředí
VýrobceAgilent Technologies, Biotage
Význam tématu
PFAS jsou široce používané, perzistentní organofluorované látky, které se hromadí v životním prostředí a mohou ohrozit kvalitu pitné vody. Jejich citlivé stanovení na úrovni ng/L je klíčové pro ochranu zdraví a plnění regulačních požadavků.
Cíle a přehled studie
Studie představuje manuální extrakci PFAS z pitné vody v souladu s požadavky ISO 21675. Cílem bylo vyvinout robustní a reprodukovatelný postup se schopností detekovat PFAS při nízkých koncentracích a minimalizovat analytické pozadí.
Použitá instrumentace
- Biotage VacMaster 20 (PFAS-free) s LVE kit™ a EVOLUTE PFAS SPE kolony (150 mg/6 mL a 500 mg/6 mL)
- TurboVap LV pro koncentraci extraktů
- Agilent 1290 Infinity II LC a Agilent 6470 MS/MS
- InfinityLab PFC Delay kolona 4,6×30 mm a ZORBAX RRHD Eclipse Plus C18 2,1×50 mm, 1,8 µm
Použitá metodika
Vzorky 250–500 mL pitné vody se upravily na pH 3 přidáním kyseliny octové. Vzorky se obohatily o izotopově značené standardy a extrahovaly na SPE kolony. Kolony se kondicionovaly metanolem s NH4OH a vodou, vzorek se vázal rychlostí 5 mL/min. Poté se kolony vypraly octanovým pufrem a vodou a eluovaly sekvenčně methanolem a methanolem s NH4OH. Extrakty se koncentrovaly na 1 mL v TurboVap LV a následovala LC-MS/MS analýza.
Hlavní výsledky a diskuse
- Kalibrace 0,2–20 ppt vynucená nulou pro vynikající linearitu.
- Stanovená MRL 2 ng/L, průměrné recoveries 85–107 %, CV <10 % pro většinu látek.
- Analytické pozadí zjištěné v blankech bylo pod 1/3 MRL, systémová kontaminace byla minimalizována.
- Carry-over po čtyřech 50 ng/L vzorcích bylo nízké (<0,3 ng/L) díky důkladnému čistícímu protokolu.
Přínosy a praktické využití metody
Navržený postup umožňuje spolehlivou analýzu PFAS v pitné vodě s nízkými mezerami detekce a splňuje normu ISO 21675. Je vhodný pro laboratoře ochrany vod, QA/QC centra, environmentální monitoring i průmyslovou analýzu.
Budoucí trendy a možnosti využití
- Automatizace SPE extrakce a miniaturizace objemu vzorku pro vyšší propustnost.
- Rozšíření metody na další matricové typy (povrchové vody, odpadní vody, potraviny).
- Vývoj nových sorbentů a technik pro ultra-trace stanovení PFAS a souvisejících látek.
Závěr
Metoda kombinuje manuální SPE a LC-MS/MS a prokázala vysokou přesnost, reprodukovatelnost a nízké pozadí. Splňuje požadavky ISO 21675 pro stanovení PFAS v pitné vodě.
Reference
- ISO 21675:2019 – Water quality – Determination of PFAS in drinking water by SPE and LC-MS/MS
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.