Extraction of EPA Method 625.1 Semi-Volatile Analytes from Wastewater Using the Biotage® Horizon 5000, DryDisk® Solvent Drying System and TurboVap® II

Extrakcí polovolatilních látek z odpadních vod podle EPA Metody 625.1

Význam tématu

V odpadních vodách se vyskytují široké spektrum polovolatilních organických sloučenin, které mohou ohrozit životní prostředí i lidské zdraví. EPA Metoda 625.1 je standardizovaný postup k simultánní extrakci neutrálních, kyselých i zásaditých látek s cílem zajistit spolehlivou kvantitativní a kvalitativní analýzu prioritních polutantů podle federálních norem.

Cíle a přehled studie / článku

Hlavním cílem bylo demonstrovat automatizovanou extrakci a koncentraci polovolatilních látek z vodních vzorků pomocí platformy Biotage Horizon 5000, systému DryDisk Solvent Drying a koncentrátoru TurboVap II. Studie hodnotila procentuální obnovu více než 70 sloučenin ze seznamů EPA 625.1 (Tabulky 1–3) na dvou úrovních nálože (50 a 100 µg/l).

Použitá metodika a instrumentace

Vzorek: 1 l deionizované vody upravené na pH < 2 kyselinou HCl pro extrakci kyselých/neutrálních látek. Po prvním elučním kroku byla pH upravena nad 11 pro extrakci zásaditých látek.

• Extraktor: Biotage Horizon 5000 se spotřebním materiálem Atlantic 8270 One-Pass SPE disk a 8270 Carbon Cartridge Max-Detect.
• Sušení extraktů: Biotage DryDisk Solvent Drying System a DryDisk (P/N 40-705-HT).
• Koncentrace: Biotage TurboVap II (P/N 415001) s dusíkovým prouděním při 40 °C.
• Analýza: GC–MS s cylindrickou kolonkou Zebron ZB-Semi Volatiles (30 m×0,25 mm×0,25 µm), heliem jako nosným plynem, EI režim, m/z 35–550.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosáhla průměrných obnov v rozmezí 60–110 % pro cílové látky z Tabulek 1 a 2, čímž splnila akceptační kritéria EPA (60–140 %). Relativní standardní odchylky (%RSD) byly většinou pod 10 %, což odráží dobrou reprodukovatelnost. Koncentrační časy na TurboVap II se pohybovaly kolem 1 h 49 min pro 300 ml surového extraktu. Metoda blank nevykázala falešné pozitivy nad limitem detekce 10 µg/l. Obnovy surrogátů byly rovněž v přijatelném rozmezí, i když u dvou z šesti scelovacích látek při 100 µg/l klesly na hranici spodní mezní hodnoty 60 %.

Přínosy a praktické využití metody

Automatizace extrakce pomocí Biotage Horizon 5000 významně zrychluje zpracování vzorků, snižuje riziko laboratorních chyb a minimalizuje spotřebu rozpouštědel. DryDisk systém zajišťuje efektivní odstranění vlhkosti bez nutnosti manuálního překlápění baňek. TurboVap II umožňuje rychlé a kontrolované soustředění extraktů na požadovaný objem. Celý workflow je dobře škálovatelný pro rutinní monitorování odpadních vod i pro toxikologické studie.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření kombinace SPE technologií s on-line detekčními systémy (LC–MS/MS, HRMS) pro simultánní stanovení neutrálních, polárních i termostabilních látek. Dále jsou v popředí výzkumu nanomateriály jako selektivní sorbenty a integrace umělé inteligence pro optimalizaci pracovních postupů a vyhodnocení dat.

Závěr

Popsaná metoda prokázala vysokou účinnost, reprodukovatelnost a kompatibilitu s EPA Metodou 625.1 při extrakci polovolatilních látek z odpadních vod. Automatizované platformy Biotage zkracují dobu analýzy a zvyšují spolehlivost výsledků, což je klíčové pro dodržení regulačních požadavků a ochranu životního prostředí.

Reference

1. U.S. Environmental Protection Agency. Method 625.1: Base/Neutrals and Acids by GC/MS, December 2016.