Extraction of Semi-volatile Organic Compounds in Drinking Water with NEW Atlantic® ReadyDisk DVB Solid Phase Extraction Disks in Compliance with EPA Method 525.3

Význam tématu

Monitorování polosvolatilních organických sloučenin (SVOCs) ve vodě určené k pití je klíčové pro zajištění bezpečnosti a dodržování legislativních norem. Tyto látky zahrnují pesticidy, fungicidy, PCB a další potenciálně toxické analyty, jejichž přítomnost může ohrozit lidské zdraví i životní prostředí.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem je ověřit účinnost a spolehlivost nových SPE disků Atlantic ReadyDisk DVB v kombinaci s automatizovaným extrakčním systémem Biotage Horizon 5000 pro extrakci SVOCs z pitné vody podle EPA metody 525.3. Studie zahrnuje posouzení přesnosti, opakovatelnosti, detekčních limitů a úrovně pozadí.

Použitá metodika

1. Příprava vzorku: 1 l vzorku pitné vody, přidání L-askorbové kyseliny a EDTA, úprava pH na 3,8 citrátovým pufrem.
2. Přidání surrogátů a interních standardů.
3. Extrahování pomocí SPE disků: disk kondicionován ethylacetátem, methanolem a vodou; vzorek naložen, disk promyt vodou, vysušen vzduchem.
4. Eluce analyzů: sekvenčně acetone, ethylacetát a methylenchlorid; sušení Na2SO4.
5. Koncentrace extraktu: XcelVap na 0,9 ml při 40 °C; doplnění interních standardů a úprava objemu na 1,0 ml v GC vial.
6. Analýza GC/MS: splitless injekce 1 µl, columna Zebron ZB-Semi Volatiles, MS monitoring 35–550 amu.

Použitá instrumentace

• Atlantic ReadyDisk DVB SPE disky
• Automatizovaný extrakční systém Biotage Horizon 5000
• Systém pro odpařování XcelVap
• GC/MS: Agilent 6890 GC s 5975C Inert MSD
• GC columna: Zebron ZB-Semi Volatiles (30 m × 0,25 mm × 0,25 μm), helium, konstantní průtok

Hlavní výsledky a diskuse

Laboratorní blanky nevykázaly kontaminaci systému ani disků. Průměrné recovery většiny analyzů bylo mezi 70–130 % s RSD < 10 %. MDL se pohybovaly od 0,01 do 1,45 µg/l. Výjimky tvořily nestabilní látky (BHT, disulfoton, phorate, HCCPD), u kterých byly recoveries nižší nebo RSD vyšší. Průměrné hladiny v blanku byly pod 0,1 µg/l pro většinu sloučenin.

Přínosy a praktické využití metody

• Automatizovaná extrakce zvyšuje reproducibilitu a snižuje riziko chyb.
• Metoda splňuje požadavky EPA 525.3 pro monitoring SVOCs ve vodě.
• Široký rozsah extrahovaných sloučenin a nízké detekční limity umožňují komplexní analýzu.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace se systémem vysokého rozlišení MS pro zvýšenou selektivitu.
• Automatizace a miniaturizace SPE formátů pro rychlejší analýzu.
• Rozšíření aplikace na jiné matrice (odpadní vody, půdní extrakty).

Závěr

Atlantic ReadyDisk DVB v kombinaci s Biotage Horizon 5000 a XcelVap poskytuje robustní a splňující EPA metodiku 525.3 pro extrakci a analýzu polosvolatilních organických sloučenin v pitné vodě. Metoda nabízí vyhovující přesnost, opakovatelnost i citlivost.

Reference

• US EPA Method 525.3: Determination of Semivolatile Organic Chemicals in Drinking Water by SPE and GC/MS, 2010.
• Guo G., Jiang N., Liu F., Bian Y., Storage stability of organophosphorus pesticide residues in peanut and soya bean extracted solutions, R. Soc. open sci. 2018, 5, 180757.