Improving Automated SPE Disk Extraction Technology for Semivolatile Compounds in Groundwater Using US EPA Method 8270E

Význam tématu

Odborná analýza semi-volatilních organických sloučenin ve vodách je klíčová pro ochranu zdraví a životního prostředí. Tyto látky se vyskytují v nejrůznějších domácích i průmyslových produktech a jejich spolehlivé kvantifikování vyžaduje minimalizaci adsorpce na površích a kontaminace. Automatizované extrakční postupy na pevném nosiči (SPE) ve spojení s metodou US EPA 8270E přinášejí vyšší reprodukovatelnost, efektivitu a snižují pracnost i spotřebu rozpouštědel.

Cíle a přehled studie

Detailní vyhodnocení počáteční prokazatelnosti způsobilosti (Initial Demonstration of Proficiency) pro 114 neutrálních, kyselých a zásaditých semi-volatilních organických látek ve vzorcích podzemní vody. Studie zahrnuje testování postupů extrakce, sušení a koncentrace vzorků s cílem dosáhnout opakovatelných výtěžností a splnit požadavky metody EPA 8270E.

Použitá metodika

Popis SPE na automatizovaném systému Biotage Horizon SPE-DEX 5000 se systémem One Pass a Fast Flow Disk držákem. Vzorky (1 L) byly upraveny na pH 2, aplikovány na disk skládající se z pre-filtrů (1 µm, 5 µm) a karbonové kazety. Extrakce probíhala postupným elucí neutrálních, kyselých a zásaditých frakcí pomocí acetonu, dichlormetanu a 1 % NH4OH. Odpařování a sušení probíhá automaticky v systému DryVap s integrovanými DryDisk membránami.

Použitá instrumentace

• Biotage Horizon SPE-DEX 5000 – One Pass System
• Držák Fast Flow Disk s pre-filtry (1 µm, 5 µm) a karbonovou kazetou (Atlantic)
• Systém DryVap pro odpařování a sušení (DryDisk membrány)
• GC/MS Agilent 6890/5975C s kolónou Zebron ZB-Semivolatiles od Phenomenex

Hlavní výsledky a diskuse

Všech 114 sledovaných látek vykázalo průměrné výtěžnosti 50–150 % dle požadavků EPA 8270E.
Standardní odchylky byly typicky pod 10 %.
Hodnoty RPD ve dvojicích MS/MSD byly obvykle pod 20 %, s výjimkou několika látek až do 25 %.
Nízké hodnoty v prázdných vzorcích prokázaly minimální background kontaminaci.
Metoda prokázala vysokou přesnost, precizi a shodu s normou EPA 8270E.

Přínosy a praktické využití metody

• Automatizace snižuje manuální zásahy a riziko operačních chyb.
• Diskový formát SPE umožňuje efektivní zpracování vzorků s vysokým obsahem částic a zabraňuje vzniku emulzí.
• Integrované odpařování a sušení pomocí DryVap snižuje dobu přípravy a spotřebu rozpouštědel.
• Možnost simultánního stanovení široké škály neutrálních, kyselých a zásaditých sloučenin v jednom běhu.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další směřování zahrnuje adaptaci metody na menší objemy vzorků, rozšíření na leachate ze zeminy nebo odpadních vod a plnou integraci do linkových automatizovaných systémů. V oblasti green chemistry se očekává využití úspornějších rozpouštědel a recyklovatelných SPE materiálů.

Závěr

Automatizovaná SPE na systému SPE-DEX 5000 v kombinaci s metodou EPA 8270E představuje robustní, přesný a reprodukovatelný postup pro analýzu semi-volatilních organických sloučenin v podzemní vodě. Metoda splňuje přísné regulatorní požadavky a významně zvyšuje efektivitu laboratorních procesů.

Reference

• US EPA Method 8270E, EPA, 2017
• US EPA Method 3535A, EPA, 2015
• AN121-HOR Solid Phase Extraction in US EPA 625.1, Biotage