GC/MSD, Příprava vzorků, GC/SQ, Spotřební materiál
ZaměřeníŽivotní prostředí
VýrobceAgilent Technologies, Biotage
Význam tématu
Monitoring a kvantifikace pololétavých organických kontaminantů v pitné vodě jsou nezbytné pro ochranu veřejného zdraví a dodržení regulatorních požadavků. EPA Method 525.2 stanovuje standardizovaný postup pro extrakci a detekci širokého spektra sloučenin pomocí pevné fáze SPE a GC-MS.
Cíle a přehled studie
Tato Application Note hodnotí výkon nových disků Atlantic ReadyDisk HC-C18 pro SPE extrakci pololétavých organických látek z pitné vody a jejich následnou analýzu metodou GC/MS podle EPA 525.2. Hlavním cílem je ověřit přesnost (accuracy), přesnost (precision), detekční limity (MDL) a bezkontaminační vlastnosti metody.
Použitá instrumentace
- Extrakční SPE disky: Atlantic ReadyDisk HC-C18
- Extrakční systém: Biotage Horizon 5000
- Sušení a koncentrace: Biotage Horizon DryVap s DryDisk Separation Membranes
- Analytický systém: GC-MS Agilent 6890 s 5975C MSD
Použitá metodika
Vzorky pitné vody (1 L) byly ošetřeny dechlorovacím činidlem, okyseleny na pH <2 a obohaceny o surrogáty a interní standardy. SPE disky byly kondicionovány v pořadí ethylacetát, methylenchlorid, methanol a voda. Následovalo načerpání vzorku rychlostí ~70 mL/min, sekvenční eluce ethylacetátem a methylenchloridem, sušení na DryVap do objemu 0,9 mL, objemové doplnění na 1 mL a přidání externích standardů. GC/MS bylo provozováno v splitless režimu s programovaným ohřevem z 60 °C do 320 °C.
Hlavní výsledky a diskuse
Laboratorní slepé vzorky (LRB) neprokázaly pozadí kontaminace. U většiny analyzovaných látek byla průměrná návratnost 70–130 % a RSD pod 30 %, v souladu s EPA 525.2. MDL se pohybovaly od 0,02 do 0,21 µg/L. Významné odchylky byly u hexachlorocyklopentadienu (27,6 %) kvůli jeho termodynamické a fotochemické nestabilitě, u karboxinu (78,6 %) pro vodní rozklad a u atratonu a prometonu kvůli ionizaci při pH 2, která snižuje efektivitu extrakce.
Přínosy a praktické využití metody
Atlantic ReadyDisk HC-C18 disky poskytují robustní, snadno ovladatelný plug-and-play formát SPE, minimalizují ruční manipulaci a riziko kontaminace, zlepšují opakovatelnost a umožňují rychlý screening pitné vody.
Budoucí trendy a možnosti využití
Perspektivy zahrnují rozšíření spektra extrakovatelných sloučenin, plnou automatizaci přípravy vzorků, použití zelených rozpouštědel a aplikaci na emergentní kontaminanty či jejich metabolity ve vodním prostředí.
Závěr
SPE s Atlantic ReadyDisk HC-C18 v kombinaci s GC-MS splňuje kritéria EPA Method 525.2. Metoda dosahuje vysoké přesnosti, přesnosti a nízkých detekčních limitů, což činí ReadyDisk systém efektivním nástrojem pro akreditované laboratoře.
Reference
- United States Environmental Protection Agency. Method 525.2: Determination of Organic Compounds in Drinking Water by Liquid–Solid Extraction and Capillary Column Gas Chromatography/Mass Spectrometry.
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.