Extraction of a Full Suite of Semivolatile Compounds from Drinking Water using Automated Disk Solid Phase Extraction following Chinese Method SL 392-2007

Význam tématu

Pitná voda představuje významný zdroj expozice semivolatním organickým sloučeninám, které mohou být toxické i při nízkých koncentracích. Regulace kvality vody vyžadují citlivé a reprodukovatelné analytické metody, schopné pokrýt široké spektrum sloučenin.

Cíle a přehled studie / článku

Studie si klade za cíl demonstrovat automatizovanou extrakci diskovou pevnou fází (disk SPE) podle čínské normy SL 392-2007 při detekci více než 100 semivolatních organických látek ve vzorcích pitné vody. Metoda kombinuje SPE-DEX 5000 s C18 diskem a následnou detekci pomocí GC/MS.

Použitá metodika a instrumentace

Postup extrakce:

• Sběr 6 dávek pitné vody po 1 litr.
• Přidání dechlorinačního činidla a nastavení pH < 2 přidáním HCl.
• Obohacení vzorků o surrogáty a interní standardy.
• Automatizovaná extrakce na SPE-DEX 5000 s Atlantic C18 vysokokapacitním diskem.
• Eluce sloučenin směsí ethylacetátu a methylenchloridu (~32 mL).
• Koncentrace výtěžku na 0,9 mL na systému DryVap, doplnění na 1 mL methylenchloridem.
• Injekce 1 µL do GC/MS.

Parametry GC/MS:

• Kolona ZB Semi-volatiles 30 m × 0,35 mm, 0,25 µm.
• Helium, konstantní průtok 9 psig.
• Program teploty: 60 °C (2 min), 60–270 °C rychlostí 20 °C/min, 270–320 °C rychlostí 6 °C/min (3 min).
• Agilent 6890 GC spojený s 5973 MSD.
• Splitless injekce při 280 °C s pulsem 25 psi.

Hlavní výsledky a diskuse

Veškeré analyzované látky vykázaly procento recoveries mezi 70–130 % a průměrnou hodnotu 98,8 %. Relativní standardní odchylka (RSD) se pohybovala kolem 2–3 % pro většinu sloučenin. Srovnávací data ukazují, že disková SPE na SPE-DEX 5000 dosahuje obdobných nebo lepších výsledků než původní postup SL 392-2007.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí plně automatizované zpracování vzorků, minimalizuje zásahy obsluhy a zvyšuje propustnost laboratoře. Vysoká kapacita C18 disků umožňuje efektivní retenci i více polárních sloučenin, zatímco disková forma usnadňuje filtraci vody s částicemi.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozšíření spektra detekovaných analyzů, vývoj nových sorbentních materiálů pro lepší retenci polárních látek a integrace systému s laboratorními informačními systémy (LIMS). Potenciál mají také online napojení SPE na chromatografické systémy.

Závěr

Automatizovaný disk SPE na SPE-DEX 5000 ve spojení s Atlantic C18 vysokokapacitními disky poskytuje robustní, přesnou a reprodukovatelnou metodu pro extrakci a analýzu semivolatních organických látek v pitné vodě podle čínské normy SL 392-2007.

Reference

• China Method SL 392-2007, Determination of Semivolatile Organic Compounds in Water by Solid Phase Extraction–Gas Chromatography (GC/MS).