PAH Analysis in Drinking Water Using Disk SPE Automated with the SPE-DEX 5000

Význam tématu

Polycyklické aromatické uhlovodíky (PAU) patří mezi rozšířené environmentální kontaminanty vznikající spalováním paliv, kouřením tabáku nebo při tepelném zpracování potravin. Díky své hydrofobicitě se váží na částice a sedimenty, což umožňuje jejich akumulaci v povrchových i podzemních vodách. Některé PAU jsou klasifikovány jako karcinogeny a vykazují negativní vliv na reprodukční a vývojové procesy, proto je nezbytné jejich pravidelné sledování v pitné vodě.

Cíle a přehled studie

Cílem Application Note AN119-HOR bylo představit automatizovaný postup pro izolaci a stanovení 16 vybraných PAU v pitné vodě podle US EPA metody 550.1 pomocí diskové SPE platformy SPE-DEX 5000. Studie si klade za cíl demonstrovat zefektivnění laboratorního workflow, zkrácení času přípravy vzorků a dosažení požadovaných hodnot recovey a reprodukovatelnosti podle QC kritérií metody.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky o objemu 1 l byly acidifikovány na pH <2, obohaceny o surrogátní sloučeniny (5 µg/l) a automatizovaně extrahovány na 47mm C18 SPE discích. Následovalo sušení eluátů pomocí DryVap In-line systému s DryDisk membránou a koncentrování na 0,5 ml. Separace a kvantifikace proběhly gradientní HPLC s UV detekcí na systém Prominence i-Series.

• SPE-DEX 5000 – automatizovaný diskový extrakční systém
• Atlantic C18 disky 47 mm – sorbent pro PAU
• DryVap In-line systém s DryDisk membránou – sušení a koncentrace eluátů
• Shimadzu Prominence i-Series HPLC s kolonkou Pinnacle II PAH (250×4,6 mm, 4 µm) – separace 16 PAU

Hlavní výsledky a diskuse

Chromatogram standardního mixu prokázal dobrou rozlišenost všech 16 analyzovaných PAU. Recoveries v devíti replikátech se pohybovaly v rozmezí 80,2–95,7 % s relativními směrodatnými odchylkami 5,1–6,3 %, což splňuje požadavek IDC kritéria ±30 %. Celkový čas přípravy jednoho vzorku včetně extrakce, sušení a koncentrace byl pod 2 hodiny, přičemž samotná extrakce trvala 35–40 minut a sušení a koncentrace přibližně 60–75 minut.

Přínosy a praktické využití metody

Automatizovaný postup nabízí:

• Vyšší preciznost a opakovatelnost výsledků
• Výrazné zkrácení doby přípravy vzorků
• Snížení spotřeby rozpouštědel a provozních nákladů
• Plnou kompatibilitu a splnění požadavků US EPA metody 550.1

Budoucí trendy a možnosti využití

Další perspektivou je rozšíření aplikace na širší spektrum organických kontaminantů, integrace automatizované SPE s online LC-MS systémy pro rychlé screenování, dále miniaturizace sorpčních disků a vývoj real-time monitorovacích postupů pro nepřetržité sledování kvality pitné vody.

Závěr

Automatizovaná disková SPE s využitím SPE-DEX 5000 a následnou HPLC analýzou je efektivní a spolehlivý přístup pro stanovení PAU v pitné vodě. Metoda splňuje QC požadavky EPA 550.1, zajišťuje vysokou reprodukovatelnost a významně zkracuje laboratorní dobu přípravy vzorků.

Reference

• US EPA Method 550.1, 1990