Analysis of Fenofibrate within JP method

Význam tématu

Fenofibrát je široce používaný lék pro léčbu hyperlipidémie. Jeho přesné stanovení v souladu s Japonskou farmakopejí (JP) je klíčové pro zajištění kvality a bezpečnosti farmaceutických přípravků. V praxi podporuje spolehlivé hodnocení dávkování a konsistence výrobních šarží.

Cíle a přehled studie

Cílem aplikace bylo ověření a demonstrace metody podle JP pro kvantifikaci fenofibrátu v rámci běžné laboratorní praxe. Studie představuje jednoduchý a robustní postup reverzní chromatografie pro rychlé a reprodukovatelné stanovení.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda využívá vysokotlakou kapalinovou chromatografii s následujícími parametry:

• Soustava: Nexera XR
• Kolona: Shim-pack VP-ODS 150 mm × 4,6 mm, částice 5 μm
• Mobilní fáze: acetonitril : 0,02 mol/L fosfátový pufr (pH 3,0) = 70 : 30 (obj.)
• Průtok: 0,95 mL/min (upraven pro retenční čas fenofibrátu ~8 min)
• Teplota kolony: 40 °C
• Objem injekce: 20 µL
• Detekce: UV při 286 nm

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda poskytuje ostré a dobře oddělené píky fenofibrátu a 4-chlorobenzofenonu (interní standard) s retenčním časem přibližně 8 minut. Opakovatelnost retenčních časů i plošného rozlišení byla v souladu s požadavky JP. Stabilita signálu v čase a opakovatelnost kvantifikace prokázaly robustnost postupu.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rychlou a efektivní kontrolu jakosti fenofibrátu v souladu s farmakopejními normami. Díky jednoduchému nastavení parametrů a komerčně dostupnému vybavení je snadno implementovatelná v laboratorních a průmyslových provozech.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření metodiky v těchto směrech:

• Přechod na vyšší tlaky a menší částice (UHPLC) ke zkrácení analýz
• Nasazení gradientního eluačního režimu pro snížení spotřeby organických rozpouštědel
• Doplnění detekce o hmotnostní spektrometrii pro zvýšení selektivity
• Automatizovaná příprava vzorků v linkách pro vysokou propustnost

Závěr

Popsaná reverzní chromatografická metoda splňuje požadavky Japonské farmakopeje pro stanovení fenofibrátu. Díky své jednoduchosti, rychlosti a reprodukovatelnosti je vhodná pro rutinní použití v kvalitativní a kvantitativní analýze.

Reference

Application News 01-00184 (JP), Shimadzu Corporation, First Edition Dec. 2021