Analysis of Sulfonamide Antibacterial Drug

Význam tématu

Sulfonamidová antibiotika byla jedněmi z prvních syntetických antiinfektivních látek a i v současnosti si udržují význam v lékové terapii a kontrole infekcí. Spolehlivá a rychlá analýza těchto látek je nezbytná v kvalitativní a kvantitativní kontrole farmaceutických přípravků i v klinických laboratořích.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo ověřit separační výkon dvou reaktivně-fázových HPLC kolon Shim-pack VP-ODS (5 µm částice) a Shim-pack XR-ODS III (1,6 µm částice) při analýze modelových sulfonamidových antibiotik sulfanilamidu a sulfacetamidu. Studie porovnává dobu analýzy, separační účinnost a provozní parametry na dvou špičkových HPLC systémech.

Použitá metodika

Vzorky obsahující sulfanilamid (0,05 mg/mL) a sulfacetamid (0,2 mg/mL) byly analyzovány izokraticky. Mobilní fáze tvořil methanol : voda : kyselina octová v poměru 10 : 89 : 1 (v/v/v). Kolony byly provozovány při pokojové teplotě.

Použitá instrumentace

• HPLC systémy: Shimadzu Prominence (systém 1) a Shimadzu Nexera X2 (systém 2) s objemem smyčky 20 µL.
• Kolony: Shim-pack VP-ODS 150 × 4,6 mm, 5 µm (P/N 228-34937-91) a Shim-pack XR-ODS III 50 × 2,0 mm, 1,6 µm (P/N 228-59922-91).
• Rychlost průtoku: 0,8 mL/min u VP-ODS, 0,47 mL/min u XR-ODS III.
• Injektovaný objem: 10 µL na VP-ODS, 2 µL na XR-ODS III.
• Detekce: UV detektor SPD-20AV (Prominence) a SPD-M30A (Nexera X2) při 254 nm.

Hlavní výsledky a diskuse

Obě kolony dosáhly plné separace sulfanilamidu a sulfacetamidu s vysokou špičkovou účinností. Shim-pack VP-ODS umožnil spolehlivou analýzu za přibližně 7,5 minuty, zatímco nová XR-ODS III s menšími částicemi zkrátila dobu analýzy na přibližně 1,5 minuty. Vyšší provozní tlak u XR-ODS III je kompenzován rychlejší analýzou a vyšší separační účinností.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje vysokoprůchodové stanovení sulfonamidů s nízkým odběrem vzorku a vynikající reprodukovatelností. Rychlá analýza a robustní výkon jsou vhodné pro rutinní kontrolu kvality v farmaceutickém průmyslu i pro klinické laboratoře.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozvoj sub-2 µm fází pro ještě rychlejší separace, využití zelených mobilních fází a integrace s hmotnostní spektrometrií pro rozšířenou selektivitu a citlivost. Miniaturizace chromatografických systémů a využití automatizovaných pracovních postupů dále zvýší efektivitu analýz.

Závěr

Shim-pack VP-ODS a XR-ODS III reprezentují spolehlivá řešení pro rychlou a přesnou analýzu sulfonamidových antibiotik. Volba menších částic XR-ODS III přináší výrazné zkrácení doby analýzy bez kompromisů v separační kvalitě.

Reference

• Application News L464 (JP, ENG), Shimadzu Corporation, 2021.