Multi-pesticide residues analyses of QuEChERS extracts using an automated online μSPE clean-up coupled to LC-MS/MS

Význam tématu

Moderní kontrola reziduí pesticidů v potravinách vyžaduje univerzální, citlivé a rychlé metody pro mnoho látek v různorodých matricích.
Automatizace a miniaturizace čistících kroků snižuje zatížení analytika, zvyšuje reprodukovatelnost a minimalizuje riziko kontaminace analyzátoru.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo ověřit online automatizované μSPE čištění QuEChERS extraktů a jeho vhodnost pro kvantifikaci až 195 pesticidů ve vzorcích hroznů, rýže a čaje.
Metoda byla porovnána s konvenční dispersní SPE (d-SPE) dle evropských (SANTE) a čínských norem pro kontrolu maximálních residuálních hladin.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky hroznů, rýže a čaje byly homogenizovány a extrahovány acetonitrilem s příslušnými solnými směsmi QuEChERS.
Polovina extraktů prošla manuálním d-SPE (MgSO4, PSA, C18), druhá polovina online μSPE na cartridgích Z-Sep/C18/CarbonX.
Automatizované čištění provedl vzorkovač Thermo Scientific TriPlus RSH spojený s Vanquish Horizon UHPLC a TSQ Fortis triple quadrupole MS.

Hlavní výsledky a diskuse

μSPE významně redukovalo matricové interferenty ve srovnání s d-SPE, jak ukazují HRAM-MS chromatogramy.
Iontové potlačení zůstalo u 90 % analyzovaných pesticidů pod 20 % a linearita kalibrací (0,5–100 µg/kg) měla R2 > 0,99.
LOQ 10 µg/kg bylo dosaženo pro více než 90 % sloučenin v jednotlivých matricích.
Stabilitu metody potvrdilo 200 po sobě jdoucích injekcí QC vzorku s odchylkami ±20 % bez údržby.

Přínosy a praktické využití metody

Automatizované μSPE snižuje dobu obsluhy, minimalizuje chybovost a spotřebu materiálů.
Prep-ahead režim umožňuje paralelní přípravu vzorku během LC-MS/MS analýzy, čímž se maximalizuje propustnost laboratoře.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další optimalizace může spočívat v rozšíření sorbentních směsí a integraci s HRMS screeningovými platformami.
Výhledově lze nabídnout adaptivní kalibrace v reálném čase a plně digitální workflow pro sledování reziduí.

Závěr

Automatizované online μSPE čištění integrované s LC-MS/MS poskytuje robustní, rychlé a vysoce reprodukovatelné řešení pro multireziduální stanovení pesticidů v potravinových matricích.

Reference

• Evropská norma SANTE/12682/2019 – směrnice pro validaci metod analýzy pesticidů.
• Čínský standard GB 2763-2019 – maximální limity reziduí pesticidů v potravinách.
• Anastassiades M. et al., J. Chromatogr. A, 2003, 1015, 163–184.
• AOAC Official Method 2007.01 – QuEChERS metoda.
• GB 23200.113-2018 – GC-MS/MS stanovení 208 pesticidů.
• Morris B.D. & Schriner R.B., J. Agric. Food Chem., 2015, 63, 5107–5119.
• CTC Analytics/Thermo Fisher Scientific, TriPlus RSH automa­tizační systém.