Analysis of Multiple Pesticide Residues in Complex Food Matrices Using High-Throughput Online Mini-SPE and GC/MS/MS

Význam tématu

Analýza reziduí pesticidů v potravinách je klíčová pro zajištění bezpečnosti potravin a ochranu zdraví spotřebitelů. S rozšiřující se škálou účinných látek a náročností komplexních matric přichází potřeba rychlých, spolehlivých a automatizovaných postupů, které umožní vysokou propustnost vzorků a minimalizují chybovost i údržbu přístrojů.

Cíle a přehled studie / článku

Studie představuje řešení pro online čištění extraktů QuEChERS metodou mini SPE integrovanou s automatizační platformou Agilent PAL RTC následované separací a detekcí na GC/MS/MS. Hlavním cílem bylo oprostit se od manuálních kroků, sjednotit čištění pro různé potravinové matrice a maximalizovat propustnost při zachování analytické výkonnosti.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky (jablko, pomeranč, listy salátu) se extrahovaly standardním QuEChERS protokolem a surový extrakt v acetonitrilu se automaticky vedl do mini SPE cartridgí. Následovalo eluce, přidání vnitřních standardů a analytických ochránců a přímá injekce do GC/MS/MS.

• Automatizační platforma Agilent PAL RTC
• GC Agilent 7890B se sloupcem HP-5MS UI (30 m × 0,25 mm, 0,25 μm)
• MS Agilent 7000D triple quadrupole, režim MRM
• Mini SPE cartridgí (MgSO4/PSA/C18/CarbonX v poměru 20:12:12:1)

Hlavní výsledky a diskuse

Porovnání čistících postupů prokázalo, že mini SPE výrazně snižuje složky rušivé matrix, prodlužuje dobu mezi údržbami a zachovává vysokou selektivitu.

Řada testovaných 133 pesticidů vykázala:

• Obnovitelnost 70 – 130 % pro většinu látek
• Linearitu s korelačním koeficientem nad 0,995
• Opakovatelnost pod 10 % RSD

Platforma umožňuje preemptivní přípravu dalšího vzorku během běhu chromatografu, čímž se dosahuje vysoké efektivity.

Přínosy a praktické využití metody

Implementovaný postup nabízí plně automatizované čištění a analýzu bez manuálních zásahů, jednotný protokol pro různé typy potravinových vzorků a výrazné úspory na spotřebě rozpouštědel i času operátora. Díky robustnímu designu lze metodu provozovat v režimu non stop pro rutinní kontrolu reziduí pesticidů.

Budoucí trendy a možnosti využití

V budoucnu lze mini SPE cartridge upravit pro další třídy analyty a spojit je s technikami LC/MS/MS či jinými modálními platformami. Rozvoj umělé inteligence v řízení automatizace a pokročilé zpracování dat mohou dále zvýšit kvalitu rozhodnutí a propustnost laboratoří.

Závěr

Popsaná kombinace online mini SPE a GC/MS/MS poskytuje vysoce výkonnou, zelenou a plně automatizovanou cestu pro screening a kvantifikaci širokého spektra pesticidů v potravinách. Metoda splňuje požadavky na přesnost, opakovatelnost i efektivitu a je vhodná pro rozsáhlé monitorovací programy.

Reference

1. Rejczak T, Tuzimski T A review of recent developments and trends in the QuEChERS sample preparation approach Open Chem 2015 13 980–1010
2. Anastassiades M Lehotay SJ et al Fast and easy multiresidue method employing acetonitrile extraction partitioning and dispersive solid phase extraction for determination of pesticide residues in produce J AOAC Int 2003 86 2 412–431
3. Lehotay SJ Han L Sapozhnikova Y Automated mini column solid phase extraction cleanup for high throughput analysis of chemical contaminants in foods by low pressure gas chromatography tandem mass spectrometry Chromatographia 2016 79 17–18 1113–1130
4. Morris BD Shriner RB Development of an automated column solid phase extraction cleanup of QuEChERS extracts using a zirconia based sorbent for pesticide residue analyses by LC MS J Agric Food Chem 2015 63 5107−5119
5. Anastassiades M Maštovská K Lehotay SJ Evaluation of analyte protectants to improve gas chromatographic analysis of pesticides J Chromatogr A 2003 1015 163–184