Determination of Pesticides in Tobacco Automated with FREESTYLE QuEChERS and LC-MS/MS

Význam tématu

Automatizovaná extrakce a čistění vzorků tabáku pro stanovení reziduí pesticidů je klíčová pro zajištění bezpečnosti výrobků a dodržení legislativních limitů.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem aplikativní studie bylo předvést automatizovaný postup čistění na bázi QuEChERS s využitím systému FREESTYLE QuEChERS a přímou injekci do LC-MS/MS pro analýzu 220 pesticidů v náročné matrici tabáku.

Použitá metodika a instrumentace

Popis metodiky:

• Manuální extrakce 2 g homogenizovaného tabáku acetonitrilem s předchozím nasycením vodou a přídavkem interního standardu.
• Sorptivní čistění non-dispersivně pomocí speciálních QuEChERS SPE kolonek ve FREESTYLE QuEChERS systému.
• Přímá injekce očistěných extraktů do LC-MS/MS.

Instrumentace:

• FREESTYLE QuEChERS BASIC s SPE modulem, kapacita až 120 vzorků non-stop.
• HPLC: Agilent Infinity II 1290 (G7116B, G7167B, G7120A) s API 5500 Triple Quad (ESI).
• Kolona NUCLEOSHELL® Bluebird RP 18, 2.7 μm.
• Eluce gradientem kyselina mravenčí/voda – kyselina mravenčí/methanol, tok 0.7 mL/min, teplota 30 °C.

Hlavní výsledky a diskuse

Analýza 220 pesticidů ukázala:

• 64 % látek s obnovou v rozmezí 60–120 %.
• Obnova u 25 sloučenin pod 60 % a u 35 nad 120 %, standardní odchylky obvykle pod 20 %.
• Významné snížení matriční interference potvrzené UV absorbancí (200–800 nm) čistých extraktů ve srovnání s hrubými.

Přínosy a praktické využití metody

• Vysoká míra automatizace zajišťuje reprodukovatelnost a nízkou variabilitu výsledků.
• Non-dispersivní SPE přístup poskytuje čistší extrakty a nižší potlačení signálu v LC-MS/MS.
• Možnost provozu bez obsluhy (overnight, víkendy) zvyšuje laboratorní produktivitu.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření automatizace na další složité matice potravin a krmiv.
• Využití matričních korekčních faktorů pro kompenzaci potlačení/enhance v hmotnostní spektrometrii.
• Integrace umělé inteligence a strojového učení pro optimalizaci metod výběru a kvantifikace pesticidů.
• Možné rozšíření přístupu o další analytické technologie (HRMS, ion mobility).

Závěr

Automatizované clean-up řešení FREESTYLE QuEChERS významně zlepšuje čistotu extraktů z tabákových vzorků a podporuje spolehlivou detekci stovek pesticidů pomocí LC-MS/MS. Díky robustnosti a kapacitě systému je metoda vhodná pro rutinní kontrolní laboratoře s vysokými objemy vzorků.

Reference

Wollseifen HR. Determination of Pesticides in Tobacco Automated with FREESTYLE QuEChERS and LC-MS/MS. Application Note AN0032, Macherey-Nagel; November 2019.