Determination of Pesticides in Fruits and Vegetables Automated with FREESTYLE QuEChERS and LC-MS/MS

Význam tématu

QuEChERS představuje standardní postup pro odběr a čisticí krok při analýze pesticidů ve vzorcích ovoce a zeleniny. Jeho význam spočívá v rychlosti, snadné adaptaci na různé matrice a široké použitelnosti pro stovky analyzovaných sloučenin. Automatizace druhého kroku čisticího procesu minimalizuje variabilitu, zvyšuje kapacitu zpracování a snižuje dopad matricových interferencí na LC-MS/MS analýzu.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem práce bylo demonstrovat automatizované ne-disperzní čištění vzorků ovoce (jablko), zeleniny (paprika) a listové zeleniny (salát) použitím systému FREESTYLE QuEChERS. Testoval se extrakční postup s acetonitrilem, pufrem citrátu, automatizované SPE na kartridžích a přímá injekce do LC-MS/MS pro stanovení 219 pesticidů.

Použitá metodika a instrumentace

• Extrahování 10 g homogenizované matrice 10 mL acetonitrilu a interním standardem.
• Klasická QuEChERS extrakce s přidáním pufru a solí, odstředění na 4 500 rpm.
• Přenos 3 mL supernatantu do SPE kartridže na FREESTYLE QuEChERS pro ne-disperzní čištění.

Použitá instrumentace

• FREESTYLE BASIC s SPE modulem a HPLC Direct Injection (LCTech).
• Agilent Infinity II 1290 spojený s API 5500 Triple Quad ESI MS/MS.
• Kolonna NUCLEOSHELL Bluebird RP 18 (2,7 µm); mobilní fáze 0,1 % kyselina mravenčí ve vodě/methanolu; gradient 5–100 % B za 5 min.
• MS/MS režim SMRM, pozitivní ionizace, teplota 450 °C, injekce 20 µL při 2 ng/mL.

Hlavní výsledky a diskuse

Automatické čištění snížilo hmotnostní podíl matric a absorpci v UV-VIS (200–800 nm). Gravimetrie i spektrální měření prokázaly výrazné odstranění rušivých složek u jablka, papriky i salátu. V LC-MS/MS analýze 89–92 % ze 219 pesticidů dosáhlo recovery mezi 60 a 120 %, standardní odchylky obvykle < 20 %. Některé analyty vykázaly matrixové potlačení nebo zesílení (< 60 % nebo > 120 %), což lze korigovat pomocí matrice specifických faktorů.

Přínosy a praktické využití metody

• Vyšší reprodukovatelnost a konzistence výsledků díky omezení manuálních kroků.
• Čištější extrakty, snížené ionizační potlačení a delší životnost analytického systému.
• Možnost kontinuální 24/7 zátěže až 120 vzorků bez dohledu.
• Podpora rutinních laboratoří pro QA/QC v potravinářství, vysoká výtěžnost a spolehlivost.

Budoucí trendy a možnosti využití

Automatizované QuEChERS systémy se očekávají v širším rozšíření na další druhy potravinářských i biologických vzorků. Integrace on-line SPE s pokročilými LC-MS platformami a využití strojového učení pro optimalizaci metodiky může dále zvýšit přesnost analýz. Adaptace pro multiplexní stanovení reziduí kontaminantů i dalších skupin chemikálií otevírá nové aplikace.

Závěr

FREESTYLE QuEChERS představuje efektivní a plně automatizované řešení pro čisticí krok v analýze pesticidů. Metoda přináší vysokou míru čištění, reprodukovatelnost a možnost nepřetržitého provozu, což podporuje rutinní monitorování reziduí v potravinách s minimálními odchylkami.