Quantitative Analysis of Residual Artificial Sweeteners in Surface Water by Highly Sensitive LC/MS/MS Method

Význam tématu

Detekce umělých sladidel v povrchových a pitných vodách je klíčová pro sledování znečištění novými kontaminanty a hodnocení ekologických rizik. Jejich přítomnost v ng/L a µg/L koncentracích vyžaduje citlivé analytické postupy umožňující přímou kvantifikaci bez náročné předúpravy.

Cíle a přehled studie / článku

Studie popisuje vývoj a ověření rychlé a vysoce citlivé LC/MS/MS metody na platformě LCMS-8060 pro stanovení pěti umělých sladidel (acesulfam, cyklamát, sacharin, sukralóza, aspartam) ve vodních vzorcích. Hlavním cílem bylo dosáhnout limit detekce v řádu nízkých ng/L při přímé injekci bez koncentrační předúpravy.

Použitá instrumentace

• UHPLC systém Nexera spojený s triple kvadrupólem Shimadzu LCMS-8060
• Kolona Phenomenex Kinetex Biphenyl 2.6 µm, 100 mm × 2.1 mm
• Mobilní fáze: voda (A) a methanol (B) s gradientním programem (1 % B → 30 % B → 80 % B → 1 % B)
• Průtok 0.3 mL/min, teplota kolony 40 °C, injekční objem 10 µL
• Ionizace ESI v pozitivním i negativním režimu, MRM skenování
• Teploty: rozhraní 400 °C, blok 500 °C, detekční objem (DL) 300 °C
• Použití dusíku jako nebulizačního a sušícího plynu

Hlavní výsledky a diskuse

Optimalizované MRM přechody pro pět sladidel vykázaly lineární odezvu v širokém rozmezí koncentrací (1–1000 ng/L pro aspartam, 5–1000 ng/L pro ostatní). Limity detekce (LOD) byly ≤ 2.5 ng/L, pouze sukralóza dosáhla LOD kolem 30 ng/L. Relativní standardní odchylky (RSD) byly v intervalu 1.7–9.2 %. Metoda byla úspěšně aplikována na vzorky upravené a vodní z rezervoáru, přičemž čtyři z pěti analyzovaných sladidel byly detekovány v reálných vzorcích bez předchozího obohacení.

Přínosy a praktické využití metody

• Kratší analytický cyklus (6 minut) umožňuje vysokou propustnost vzorků
• Možnost přímé analýzy vod bez složitého předzpracování
• Detekce ve stopových koncentracích (nízké ng/L) vhodná pro monitoring kvality vody
• Univerzální platforma pro rychlou detekci více analyzovaných sloučenin

Budoucí trendy a možnosti využití

Další zlepšení citlivosti lze očekávat zvýšením injekčního objemu. Metodu lze rozšířit na další třídy environmentálních kontaminantů nebo kombinovat s vysokorozlišovací hmotnostní spektrometrií pro strukturální identifikaci neznámých složek. Integrace automatizovaných vzorkovačů a softwaru pro rychlou vyhodnocovací analýzu podpoří rozsáhlý environmentální monitoring.

Závěr

Vyvinutá LC/MS/MS metoda na LCMS-8060 umožňuje rychlou a citlivou kvantifikaci pěti umělých sladidel ve vodách bez předúpravy vzorků. Dosahuje limitů detekce v řádu nízkých ng/L a nabízí praktické řešení pro rutinní analýzu znečištění vodních zdrojů.

Reference

1. Frank T Lange, Marco Scheurer, Heinz-J Brauch. Analytical and Bioanalytical Chemistry, 403 (2012) 2503–2518
2. Marco Scheurer, Florian R Stock, Heinz-J Brauch, Frank T Lange. Water Research, 44 (2010) 3573–3584
3. Douglas B Mawhinney et al. Environmental Science & Technology, 45 (2011) 8716–8723
4. Noora Perkola, Pirjo Sainio. Environmental Pollution, 184 (2014) 391–396
5. Jie Xing et al. ASMS 2014, Highly sensitive and robust LC/MS/MS method for quantitative analysis of artificial sweeteners in beverages