DETERMINATION OF PAH In Particulate Matter PM10 with SPE/EVAporation

Význam tématu

Partikulární polutanty, zejména polycyklické aromatické uhlovodíky (PAU), představují významné zdravotní riziko. Monitoring frakce PM10 je klíčový pro posouzení expozice benzo(a)pyrenu a dalších škodlivých PAU v ovzduší.

Cíle a přehled studie / článku

Metoda se zaměřuje na kvantifikaci šesti PAU v částicích PM10. Využívá extrakci rozpouštědly v mikrovlnném extraktoru a následné zpracování pomocí kombinované SPE/EVAporation, s detekcí GC–MS.

Použitá metodika a instrumentace

• Extrakcí filtračních vzorků (1 cm²) v acetonu/n-hexanu (10 mL) v mikrovlnném extraktoru (100 °C, 20 min).
• SPE na systému FREESTYLE s kartridží (1 g siliky): kondicionování (DCM, n-hexan), naložení vzorku, eluční krok, sušení.
• EVAporation: koncentrování pod vakuem a teplem na 3 mL, následné ofukování N2 do sucha a doplnění na 1 mL acetonu.
• Automatický přenos finálního extraktu do GC vialu.
• GC–MS (Agilent 6890N/5975B) s kolonkou DB-5 UI a programovaným teplotním gradientem.

Použitá instrumentace

• FREESTYLE BASIC, SPE a EVAporation moduly (LCTech)
• Mikrovlnný extraktor pro rozpouštědlovou extrakci
• GC–MS Agilent 6890N/5975B, DB-5 UI 30 m × 0,25 mm × 0,25 μm
• Vakuová a tepelná koncentrační jednotka s nitrogen blow-down

Hlavní výsledky a diskuse

• Celkový čas zpracování jedné vzorky včetně koncentračního kroku: 1 h 19 min.
• Reprodukabilita měření benzo(a)pyrenu: průměr 62,3 ng/mL, RSD 2,0 % (n=7).
• Standardní přídavek 30 ng PAU vykázal průměrné naměření 30,1 ng, obnova 100,3 %.

Přínosy a praktické využití metody

• Vysoká míra automatizace s omezením manuálních zásahů.
• Spolehlivá kvantifikace škodlivých PAU v ovzduší podle mezinárodních norem.
• Možnost rutinního monitoringu kvality vzduchu a QA/QC v prostředí laboratoří i referenčních stanic.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další miniaturizace a integrace online monitoringu vzduchu.
• Vývoj citlivějších detektorů a kombinace s dalšími analytickými technikami.
• Implementace v mobilních a automatizovaných stanicích pro okamžitý monitoring kvality ovzduší.

Závěr

Metoda SPE/EVAporation na systému FREESTYLE s GC–MS detekcí nabízí robustní a validní postup pro stanovení PAU v PM10. Splňuje požadavky norem DIN EN ISO 15549:2008 a evropské legislativy, přináší vysokou přesnost, reprodukovatelnost a efektivitu.

Reference

1. DIN EN ISO 15549:2008 Air quality – Standard method for the measurement of the concentration of benzo(a)pyrene in ambient air
2. Commission Decision 2004/107/EC relating to arsenic, cadmium, mercury, nickel and polycyclic aromatic hydrocarbons in ambient air
3. Official Journal of the Republic of Slovenia, 39/06 relating to arsenic, cadmium, mercury, nickel and polycyclic aromatic hydrocarbons in outdoor air