DETERMINATION OF PAH via GPC with On-line EVAporation and HPLC-FLD Measurement

Význam tématu

Polycyklické aromatické uhlovodíky (PAH) představují významný zdravotní rizikový faktor v potravinách a environmentálních vzorcích. Jejich citlivá a spolehlivá detekce je klíčová pro splnění regulatorních limitů a zajištění bezpečnosti potravinové i environmentální kontroly.

Cíle a přehled studie

Cílem aplikace AN0012 je představit plně automatizovaný postup pro přípravu a měření PAH ve vzorcích potravin pomocí gelové permeační chromatografie (GPC) s on-line EVAporation modulem a následným stanovením na HPLC s fluorescence detektorem (FLD). Studie ukazuje zjednodušený tok od surového extraktu až po chromatogram bez manuálních mezikroků.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorek extrahovaný, vysušený a filtrovaný se upraví na objem 10 mL a aplikuje se v 16mL vialu na systém FREESTYLE. Metoda kombinuje:

• GPC kolonu pro odstranění matricových interferencí
• on-line EVAporation pro koncetrovaní eluátu
• automatickou výměnu rozpouštědla na acetonitril/1 % 1-butanol
• plné plnění HPLC vialu s objemem 1,0 mL
• měření na HPLC Thermo 3000 Ultimate s fluorescence detektorem

Systémové komponenty zahrnují FREESTYLE Basic, EVAporation, GPC modul, Direct Injection modul a doplňkové racky, vialy, rozpouštědla (ethylacetát/cyklohexan, acetonitril, 1-butanol) a chiller.

Hlavní výsledky a diskuse

Čas zpracování jednoho vzorku bez přímé injekce do HPLC činí 1 h 35 min, s přímou injekcí 1 h 45 min. Recovery experimentu (n=3) dosahují vysokých hodnot:

• Benzoanthracen/Chrysén: 91 ± 4 % (bez DI), 94 ± 2 % (s DI)
• Benzo(b)fluoranthen: 90 ± 4 % (bez DI), 93 ± 3 % (s DI)
• Benzo(a)pyren: 85 ± 5 % (bez DI), 93 ± 2 % (s DI)
• Benzochrysén: 83 ± 8 % (bez DI), 94 ± 2 % (s DI)

Chromatogramy standardu a vzorku prokazují přesnou alikvotní koncentraci a vynikající rozlišení.

Přínosy a praktické využití metody

Plně automatizovaný workflow minimalizuje riziko kontaminace, snižuje manuální zásahy a zvyšuje laboratorní produktivitu. Přesné on-line koncetrovaní zajišťuje vysokou citlivost stanovení a reprodukovatelnost výsledků, což je výhodné pro QA/QC v potravinářském a farmaceutickém průmyslu.

Budoucí trendy a možnosti využití

Metoda může být dále rozšířena o přímou online detekci pomocí hmotnostní spektrometrie, snížení objemu rozpouštědel a miniaturizaci EVAporation modulu. Integrace s chemometrics pro vyhodnocení komplexních vzorků otevře nové aplikace v environmentálním monitoringu a volební toxikologii.

Závěr

Popisovaná metoda představuje robustní a efektivní řešení pro stanovení PAH. Kombinace GPC, EVAporation a HPLC-FLD umožňuje plně automatizované zpracování, vysoké recovery a krátký analytický čas.

Reference

V aplikaci nebyly uvedeny další literární zdroje.