Characterizing unknowns in food packaging using GC Orbitrap Mass Spectrometry

Význam tématu

Obalové materiály mohou uvolňovat do potravin chemické látky, což představuje riziko pro zdraví spotřebitele. Moderní analytické přístupy umožňují rychlé a citlivé zjištění těchto nežádoucích sloučenin, včetně neintencionálně přidaných látek vznikajících jako nečistoty, meziprodukty nebo rozkladné produkty polymerů.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo demonstrovat schopnost vysokorozlišovacího GC Orbitrap MS při neřízené plné skenovací analýze vzorku vnitřního nátěru plechovky. Studie sledovala:

• identifikaci známých složek pomocí knihoven,
• určení molekulární hmotnosti a vzorce pro neznámé látky,
• získání strukturních informací pomocí MS a MSMS.

Použitá metodika

Vzorek vnitřního nátěru plechovky byl extrahován směsí hexan acetone 1 ku 1, koncentrát ~1 ml analyzován GC Orbitrap MS v režimu elektrónové ionizace a pozitivní chemické ionizace. Data se získávala v plné skenovací režimu s rozlišením 120 000 FWHM při m/z 200.

Použitá instrumentace

• Autosampler TriPlus RSH
• Chromatograf TRACE 1310 GC s kolonkou TG-5SilMS 30 m × 0,25 mm × 0,25 μm
• Orbitrap GC MS Q Exactive GC
• Softwary TraceFinder pro dekonvoluci a databázové vyhledávání, MassFrontier pro strukturní elucidaci

Hlavní výsledky a diskuse

Bezméně stovky signálů nad poměrem signál šum 100 ku 1 bylo detekováno a dekonvolucí vyextrahováno 961 sloučenin. Pro známé látky byly využity knihovny NIST 2014, pro neznámé pak PCI data k určení [M+H]+, [M+C2H5]+ a [M+C3H5]+ s přesností <1 ppm. Šest hlavních neznámých špiček bylo přiřazeno ke vzorcům C14H18O6 až C28H32O8. MSMS fragmentace a teoretická izotopová shoda potvrdily návrhy vzorců a poskytly strukturní vodítka. Identifikovaly se tři izomery C26H28O8 s odlišnými fragmentačními vzory.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá a komplexní analýza komplexních vzorků obalových materiálů
• Vysoká citlivost umožňující minimalizovat přípravu vzorku
• Přesné přiřazení vzorců a podpora rozhodování o rizicích migrantů

Budoucí trendy a možnosti využití

Aplikace vysoce rozlišovací GC Orbitrap MS se bude rozšiřovat do oblastí regulované analýzy migrujících látek, screeningových studií v potravinářském průmyslu a vývoje databází neintencionálně přidaných sloučenin. Další zlepšení softwarových nástrojů a rozšíření spektrálních knihoven podpoří automatizaci a zvýší spolehlivost identifikací.

Závěr

Hybridní kvadrupól-Orbitrap GC MS v kombinaci s výkonným softwarem představuje účinné řešení pro neřízenou detekci a identifikaci známých i neznámých migrantů z obalových materiálů. Vysoké rozlišení, přesná hmotnost a rapidní dekonvoluční algoritmy umožňují rychle a spolehlivě získat chemické a strukturní informace nad rámec tradičních nominal mass systémů.

Reference

• Migration from Food Contact Materials L L Katan editor Blackie Academic and Professional Glasgow UK 1996
• Barnes K A Sinclair C R Watson D H Chemical Migration and Food Contact Materials Woodhead Publishing 2006
• Thermo Fisher Scientific AN10492 Chemical profiling and differential analysis of whiskies using Orbitrap GC MS Runcorn UK